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石墨烯薄膜的化學(xué)氣相沉積法制備及應(yīng)用研究

發(fā)布時(shí)間:2016-09-15 11:11

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《西南科技大學(xué)》 2015年

石墨烯薄膜的化學(xué)氣相沉積法制備及應(yīng)用研究

李良  

【摘要】:石墨烯是一種具有特殊結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的新型納米材料。因其具有超高的強(qiáng)度和硬度、極高的載流子遷移率、優(yōu)異的室溫?zé)釋?dǎo)率、良好的透光率和導(dǎo)電率等特性,在透明導(dǎo)電薄膜、鋰離子電池、超級(jí)電容器、功能復(fù)合材料等諸多領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用前景。目前制備石墨烯的主要方法有機(jī)械剝離法、氧化還原法、化學(xué)氣相沉積法、外延生長(zhǎng)法等,其中化學(xué)氣相沉積法是制備大面積高質(zhì)量石墨烯薄膜的重要方法。本論文從安全性、經(jīng)濟(jì)性著眼,提出了以乙醇為碳源的低氫常壓化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯薄膜。本論文的研究?jī)?nèi)容主要包括:(1)通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)工藝條件的討論,確定了以乙醇為碳源的低氫常壓化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯薄膜的工藝過(guò)程及工藝參數(shù)。首先對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行改裝以符合實(shí)驗(yàn)要求;然后通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)參數(shù)制備出不同層數(shù)的石墨烯薄膜,并采用拉曼光譜、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡等分析測(cè)試手段對(duì)所制備的石墨烯薄膜的質(zhì)量、形貌、結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征;最后通過(guò)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)對(duì)這種方法制備石墨烯薄膜的生長(zhǎng)機(jī)理做出了研究。(2)采用基底刻蝕法轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜,確定了其工藝參數(shù)和過(guò)程;首次提出采用電化學(xué)轉(zhuǎn)移法轉(zhuǎn)移鎳基多層石墨烯薄膜;基于長(zhǎng)期試驗(yàn)觀察提出自支撐轉(zhuǎn)移法轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜,并將其應(yīng)用到制備石墨烯/金屬?gòu)?fù)合夾層材料及軟X射線(xiàn)激光器濾光片用自支撐保護(hù)膜上。(3)基于自支撐轉(zhuǎn)移法確定了制備石墨烯/金屬?gòu)?fù)合材料的制備過(guò)程,并通過(guò)不同的制樣方式獲得了復(fù)合夾層材料的掃描電子顯微鏡圖,并對(duì)其質(zhì)量結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究。(4)基于石墨烯的可飽和吸收性制備基于石墨烯為功能相的石墨烯激光鎖模器件,確定其工藝過(guò)程并對(duì)實(shí)驗(yàn)影響因素進(jìn)行了探討。最后通過(guò)對(duì)鎖模效果的測(cè)試,分析了所制備的石墨烯鎖模器件的性能。通過(guò)對(duì)上述內(nèi)容展開(kāi)的研究和分析,本文得到了以下幾個(gè)方面的規(guī)律:(1)采用以乙醇為碳源的低氫常壓化學(xué)氣相沉積法能夠制備出不同層數(shù)質(zhì)量良好較大面積的石墨烯薄膜。(2)采用乙醇為碳源的低氫常壓化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯薄膜的生長(zhǎng)機(jī)理是,乙醇在高溫條件下裂解出的碳原子向預(yù)熱后向處于高化學(xué)活性的銅基底表面擴(kuò)散遷移,銅在高溫條件下主要起到類(lèi)似催化劑的作用。當(dāng)碳原子吸附到銅基底上后,開(kāi)始在銅表面化學(xué)活性較高處形成晶核并開(kāi)始生長(zhǎng)。初始晶粒持續(xù)長(zhǎng)大形成島狀晶疇,相鄰晶疇接觸后形成達(dá)微米量級(jí)的樹(shù)枝狀薄片。當(dāng)石墨烯薄膜遇到銅表面晶界時(shí),可以跨越銅基底表面晶界生長(zhǎng)直至形成完整薄膜。(3)通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析可知,基底刻蝕法是完好轉(zhuǎn)移石墨烯的成熟方法。轉(zhuǎn)移過(guò)程中旋涂PMMA的工藝參數(shù)為:4wt%PMMA/苯甲醚溶液,初轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速1000 r.p.m.,初轉(zhuǎn)時(shí)間60 s,終轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)2000 r.p.m,終轉(zhuǎn)時(shí)間120 s;電化學(xué)轉(zhuǎn)移法能夠應(yīng)用于以鎳為代表的生長(zhǎng)多層石墨烯的金屬基底上,分離時(shí)間與電流大小成正比關(guān)系。而當(dāng)電流大于0.1A時(shí),由于生成氣泡速率過(guò)快極易導(dǎo)致薄膜破裂;自支撐轉(zhuǎn)移法是轉(zhuǎn)移少層石墨烯薄膜的一種簡(jiǎn)便方法,可以應(yīng)用于軟X射線(xiàn)激光器濾光片用自支撐保護(hù)膜及石墨烯基激光鎖模器件的制備中。(4)采用層層組裝方法可以制備出分層結(jié)構(gòu)完好的石墨烯/Au復(fù)合夾層材料,為簡(jiǎn)化制備石墨烯/金屬?gòu)?fù)合材料開(kāi)辟了路徑。(5)石墨烯薄膜作為功能相能夠制備出激光鎖模器件。石墨烯鎖模器件端面的潔凈程度對(duì)其鎖模效果具有直接影響,而石墨烯薄膜在干燥過(guò)程中形成的褶皺則對(duì)鎖模效果沒(méi)有直接明顯影響。

【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:西南科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類(lèi)號(hào)】:TQ127.11;TB383.2
【目錄】:

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