本文關(guān)鍵詞：滌綸織物化學(xué)鍍鎳前處理粗化工藝的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

<main>

滌綸織物化學(xué)鍍鎳前處理粗化工藝的研究   佚名

1 前言
化學(xué)鍍鎳織物導(dǎo)電性好、屏蔽性能優(yōu)良、可塑性好，是一種理想的電磁波屏蔽材料。它常用于制作屏蔽帳篷、墻布及防電磁輻射的服裝、手套、帽子等，并已廣泛用于計算機和控制中心，保證電子設(shè)備的正常運轉(zhuǎn)，減少電磁波對環(huán)境的污染。為了得到良好的微波防護和屏蔽材料，根據(jù)有機織物的特性，需對織物進行粗化、活化和敏化預(yù)處理，用化學(xué)鍍的方法，使織物表面均勻地覆蓋一層一定厚度的導(dǎo)電性能良好的鎳層，從而制得具有良好導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗靜電、高電磁屏蔽性能的鍍鎳導(dǎo)電滌綸織物。金屬鍍層與織物表面的結(jié)合強度是影響這類屏蔽材料應(yīng)用的重要因素。為了提高金屬鍍層的結(jié)合力，通常以提高織物金屬化處理前表面粗糙度的方法加以解決，這就需要選用良好的粗化工藝，而針對有機滌綸織物特點的專門粗化工藝配方尚少見報道。本文為滿足產(chǎn)品要求，針對滌綸織物的粗化工藝，主要比較了3種粗化液對鍍層性質(zhì)、鍍層與基體結(jié)合牢固程度的影響，對粗化后的形貌進行了比較分析，以便得到最優(yōu)粗化工藝方案。
2 3種粗化液粗化效果比較
2．1 試驗方法
本試驗采用普通滌綸平紋織物為試樣，尺寸為10 mm×10 mm×1 mm，100 s／L的氫氧化鈉、苯酚(化學(xué)純)和聚乙二醇-600(化學(xué)純)等3種化學(xué)品為粗化液。將制備好的滌綸織物試樣分別放入以上3種溶液，在溫度60 cc時保溫30 rain進行粗化。在試樣粗化處理前先經(jīng)除油處理，而粗化后再經(jīng)敏化和活化的催化過程，使纖維表面充分吸附具有催化作用的鈀核，再于含30 g／L NiSO4·6H2O、25 g／L NaH2PO2·H2O、40 g／L Na3C6H5O7-2H2O、50 g／L NH4C1、20 g／L穩(wěn)定劑，溫度為60 度，pH為9的化學(xué)鍍鎳溶液中施鍍30 min。
用JSM840掃描電鏡對鍍鎳后的滌綸織物表面形貌進行觀察，并用TN．5500能譜儀對鍍層成分進行分析。
將已鍍好的織物放置在自制的非標摩擦實驗臺(圖1)上，施加恒定的壓力5 kg，以30次／min的頻率往復(fù)等速推拉摩擦，用DT一100光電天平測得摩擦前后試樣重量，失重越少表示結(jié)合力越好。

2．2 化學(xué)粗化液的選擇
化學(xué)粗化的實質(zhì)是對織物表面進行刻蝕，使表面形成無數(shù)凹槽、微孔，造成表面微觀粗糙以增大基體的表面積，確�；瘜W(xué)鍍所需要的“鎖扣效應(yīng)”，從而提高鍍層與基體的結(jié)合強度�；瘜W(xué)粗化還可去除基體上的油污和氧化物及其它的粘附或吸附物，使基體露出新鮮的活化組織，提高對活化液的浸潤性，有利于活化時形成盡量多的分布均勻的催化活性中心。
化學(xué)粗化町改變織物表面的微觀幾何形狀和聚合分子的化學(xué)性質(zhì)，在該表面上形成極性基，使表面成為親水性，有利于織物與所鍍金屬的結(jié)合。常用的粗化液為極性有機溶劑，如苯酚、聚乙二醇等，也可采用100 g／L氫氧化鈉等作為粗化液。但對于不同成分的織物，特別是適于滌綸粗化液的粗化效果尚無明顯的比較數(shù)據(jù)，本文就3種粗化液的粗化效果進行比較試驗。
2．3 3種粗化配方的試驗結(jié)果
將滌綸織物在1o0 L NaOH溶液、100％苯酚和100％聚乙二醇-600中分別粗化處理后進行相同工藝化學(xué)鍍，鍍后測得織物增蓖質(zhì)量即鍍層的質(zhì)量為l0 mg，并將鍍后的織物試樣進行摩擦實驗，摩擦次數(shù)與織物試樣失重質(zhì)量的關(guān)系曲線如圖2所示。


1 前言
化學(xué)鍍鎳織物導(dǎo)電性好、屏蔽性能優(yōu)良、可塑性好，是一種理想的電磁波屏蔽材料。它常用于制作屏蔽帳篷、墻布及防電磁輻射的服裝、手套、帽子等，并已廣泛用于計算機和控制中心，保證電子設(shè)備的正常運轉(zhuǎn)，減少電磁波對環(huán)境的污染。為了得到良好的微波防護和屏蔽材料，根據(jù)有機織物的特性，，需對織物進行粗化、活化和敏化預(yù)處理，用化學(xué)鍍的方法，使織物表面均勻地覆蓋一層一定厚度的導(dǎo)電性能良好的鎳層，從而制得具有良好導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗靜電、高電磁屏蔽性能的鍍鎳導(dǎo)電滌綸織物。金屬鍍層與織物表面的結(jié)合強度是影響這類屏蔽材料應(yīng)用的重要因素。為了提高金屬鍍層的結(jié)合力，通常以提高織物金屬化處理前表面粗糙度的方法加以解決，這就需要選用良好的粗化工藝，而針對有機滌綸織物特點的專門粗化工藝配方尚少見報道。本文為滿足產(chǎn)品要求，針對滌綸織物的粗化工藝，主要比較了3種粗化液對鍍層性質(zhì)、鍍層與基體結(jié)合牢固程度的影響，對粗化后的形貌進行了比較分析，以便得到最優(yōu)粗化工藝方案。
2 3種粗化液粗化效果比較
2．1 試驗方法
本試驗采用普通滌綸平紋織物為試樣，尺寸為10 mm×10 mm×1 mm，100 s／L的氫氧化鈉、苯酚(化學(xué)純)和聚乙二醇-600(化學(xué)純)等3種化學(xué)品為粗化液。將制備好的滌綸織物試樣分別放入以上3種溶液，在溫度60 cc時保溫30 rain進行粗化。在試樣粗化處理前先經(jīng)除油處理，而粗化后再經(jīng)敏化和活化的催化過程，使纖維表面充分吸附具有催化作用的鈀核，再于含30 g／L NiSO4·6H2O、25 g／L NaH2PO2·H2O、40 g／L Na3C6H5O7-2H2O、50 g／L NH4C1、20 g／L穩(wěn)定劑，溫度為60 度，pH為9的化學(xué)鍍鎳溶液中施鍍30 min。
用JSM840掃描電鏡對鍍鎳后的滌綸織物表面形貌進行觀察，并用TN．5500能譜儀對鍍層成分進行分析。
將已鍍好的織物放置在自制的非標摩擦實驗臺(圖1)上，施加恒定的壓力5 kg，以30次／min的頻率往復(fù)等速推拉摩擦，用DT一100光電天平測得摩擦前后試樣重量，失重越少表示結(jié)合力越好。

2．2 化學(xué)粗化液的選擇
化學(xué)粗化的實質(zhì)是對織物表面進行刻蝕，使表面形成無數(shù)凹槽、微孔，造成表面微觀粗糙以增大基體的表面積，確�；瘜W(xué)鍍所需要的“鎖扣效應(yīng)”，從而提高鍍層與基體的結(jié)合強度�；瘜W(xué)粗化還可去除基體上的油污和氧化物及其它的粘附或吸附物，使基體露出新鮮的活化組織，提高對活化液的浸潤性，有利于活化時形成盡量多的分布均勻的催化活性中心。
化學(xué)粗化町改變織物表面的微觀幾何形狀和聚合分子的化學(xué)性質(zhì)，在該表面上形成極性基，使表面成為親水性，有利于織物與所鍍金屬的結(jié)合。常用的粗化液為極性有機溶劑，如苯酚、聚乙二醇等，也可采用100 g／L氫氧化鈉等作為粗化液。但對于不同成分的織物，特別是適于滌綸粗化液的粗化效果尚無明顯的比較數(shù)據(jù)，本文就3種粗化液的粗化效果進行比較試驗。
2．3 3種粗化配方的試驗結(jié)果
將滌綸織物在1o0 L NaOH溶液、100％苯酚和100％聚乙二醇-600中分別粗化處理后進行相同工藝化學(xué)鍍，鍍后測得織物增蓖質(zhì)量即鍍層的質(zhì)量為l0 mg，并將鍍后的織物試樣進行摩擦實驗，摩擦次數(shù)與織物試樣失重質(zhì)量的關(guān)系曲線如圖2所示。

由圖2可見，500次摩擦后，經(jīng)氫氧化鈉溶液粗化過的織物鍍層質(zhì)量減少0．8 mg，而經(jīng)苯酚和聚乙二醇-600粗化過的織物鍍層損失的質(zhì)量分別達到了1．6 mg和1．8 mg，即氫氧化鈉溶液、苯酚和聚乙二醇一600粗化過的織物鍍層經(jīng)摩擦試驗后的失重比率分別為8％、16％和18％�？梢�，經(jīng)氫氧化鈉溶液粗化過的鍍層與滌綸基體間的結(jié)合力最好。在摩擦過程中，各條曲線的變化趨勢不相同，氫氧化鈉粗化液的曲線接近斜率較小的直線狀，變化幅度較小，鍍層質(zhì)量損失少；聚乙二醇-600粗化液的曲線變化幅度很大，在摩擦100次范圍內(nèi)斜率很大，鍍層質(zhì)量損失較多；而苯酚粗化液的曲線變化情況介于上述兩者之間。聚乙二醇-600粗化液的曲線在100—200次范圍內(nèi)曲線轉(zhuǎn)變，大于200次后曲線上升平緩，300次后變化很小，表明前期迅速失重，而后期失重質(zhì)量逐漸減少，至300次以后失重質(zhì)量幾乎不變，這是由于鍍層此時接近全部脫落。而苯酚則在100次內(nèi)也急速磨損，100～300次范圍內(nèi)摩擦量逐漸減少，400次后曲線增量很小。上述情況說明，經(jīng)氫氧化鈉粗化過的滌綸織物鍍層質(zhì)量穩(wěn)定；經(jīng)苯酚粗化的試樣鍍層質(zhì)量不穩(wěn)定，容易脫落；而聚乙二醇-600效果最差。
在摩擦次數(shù)為0～100區(qū)間的曲線中，氫氧化鈉粗化液曲線的斜率最小，鍍層質(zhì)量減少了0．3 mg；聚乙二醇-600粗化液曲線的斜率最大，鍍層質(zhì)量減少了1．3 mg；苯酚粗化液曲線的斜率介于上述兩者之間，鍍層質(zhì)量減少了1．0 mg。在摩擦100次的情況下，氧氧化鈉粗化失重質(zhì)量占自身500次摩擦失重質(zhì)量的38％ ，苯酚占63％ ，聚乙二醇一600已達到72％。以聚乙二醇-600粗化經(jīng)500次摩擦最大失重質(zhì)量為標準時，在摩擦100次情況下，氫氧化鈉粗化的失重質(zhì)量僅占最大失重質(zhì)量的17％ ，苯酚占53％ ，聚乙二醇-600已占72％。可見，在剛開始摩擦?xí)r，經(jīng)苯酚和聚乙二醇-600粗化過的織物鍍層質(zhì)量便迅速減少，而經(jīng)氰氧化鈉粗化過的織物鍍層質(zhì)量減少較小。這種現(xiàn)象說明經(jīng)氫氧化鈉粗化過的織物基體與鍍層問的結(jié)合牢固程度好于苯酚和聚乙二醇-600，氫氧化鈉溶液對織物纖維的浸蝕程度最好，粗化效果最好。
3 氫氧化鈉粗化配方優(yōu)化試驗
3．1 試驗方法
為了獲得適于滌綸織物以氧氧化鈉粗化的優(yōu)化配方，分別選取不同的粗化溫度、粗化時間、粗化液濃度研究對滌綸織物粗化效果的影響，在相同工藝條件下進行化學(xué)鍍鎳，從鍍后織物試樣的摩擦實驗數(shù)據(jù)可以推斷出在其他工藝條件相同時，各項工藝參數(shù)的最佳值，試驗用材料及工藝同前。
3．2 粗化溫度的影響
在前述試驗的基礎(chǔ)上首先觀察粗化溫度在60℃情況下是否為最佳。在100 g／L氫氧化鈉溶液中以粗化30 rain為前提，分別測試了粗化溫度為60、70、80℃情況下的粗化效果，結(jié)果如圖3所示。由圖可見，經(jīng)不同粗化溫度粗化后化學(xué)鍍鎳試樣的摩擦次數(shù)與失重質(zhì)量關(guān)系曲線斜率不同，80℃時斜率最小，70℃時次之，60℃ 時最大，表明隨著粗化溫度的提高，化學(xué)鍍鎳層的摩擦失重質(zhì)量越小，耐磨性越高，說明鍍層與織物的結(jié)合力越高。故可推斷出，在其他粗化工藝條件相同時，粗化溫度為80℃時鍍層與基體的結(jié)合牢固程度最好，其粗化效果最佳。

3．3 粗化時間的影響
由3．2可知，在100 g／L的氫氧化鈉粗化液中，80℃時粗化效果最好。為了尋找粗化時間的影響，在上述試驗基礎(chǔ)上分別試驗了10、20、30 min粗化的效果，結(jié)果如圖4所示。由圖可見，粗化時間為10 min的曲線變化幅度最大，在摩擦次數(shù)0～100區(qū)間斜率最大，表明此階段鍍層質(zhì)量損失較多，鍍層很容易脫落，質(zhì)量最差。粗化時間為20 min的曲線變化幅度較小，摩擦次數(shù)曲線的斜率最小，說明鍍層質(zhì)量損失少，織物基體與鍍層間的結(jié)合牢固程度好于10 min和30 min，即織物纖維的侵蝕程度較好，滌綸織物鍍層質(zhì)量穩(wěn)定，不易與基體分離，粗化效果好。因此可以推斷出，在其他粗化工藝條件相同時，粗化時間為20 min的效果最佳。

3．4 氫氧化鈉質(zhì)量濃度的影響
不同氫氧化鈉質(zhì)量濃度對摩擦失重的影響如圖5所示。由圖5可見，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為50 g／L時，曲線變化幅度很大，隨摩擦次數(shù)增加鍍層質(zhì)量不斷減少，摩擦500次后失重質(zhì)量最高，達到1．0 mg；質(zhì)量濃度為90 g／L時曲線變化幅度很小，各段均勻，摩擦曲線接近斜率較小的直線狀，鍍層質(zhì)量損失最少，說明粗化效果較好，鍍層與纖維基體的結(jié)合力大于另外3種濃度的效果；而NaOH質(zhì)量濃度為80 g／L和100 g／L的曲線變化情況介于上述兩者之間。由此可以推斷出，在其他粗化工藝條件相同、粗化液中氧氧化鈉質(zhì)量濃度為90 g／L時，鍍層與基體的結(jié)合牢固程度最好，其粗化效果最佳。

3．5 粗化效果與滌綸侵蝕的關(guān)系
氫氧化鈉溶液的粗化作用主要是氫氧根離子使滌綸織物的化學(xué)鍵斷裂過程，粗化溫度低時，氫氧化鈉溶液中的氫氧根離子活性不高，粗化作用不明顯；而80℃時氫氧根離子活性大，容易使有機織物化學(xué)鍵斷裂，粗化效果好；溫度過高則容易破壞纖維基體。粗化時問為l0 minⅡ寸，粗化時間過短，化學(xué)鍵來不及斷裂，粗化效果很差；粗化20 min時，氧氧根離 f可以使大量的化學(xué)鍵斷裂，形成了許多粗化痕跡，粗化效果最佳；粗化30 min時，粗化時間
過長，纖維基體表面的一層兒乎全被侵蝕，反而影響丁粗化效果。粗化液中氫氧化鈉質(zhì)量濃度為50～ 80 g／L，不能提供足夠的氫氧根離子，粗化效果很差；90 g／L時氫氧根離子質(zhì)量濃度達到最佳值，能夠使有機織物的化學(xué)鍵大量斷裂，粗化效果最好；而100 g／L時，由于氫氧根離子質(zhì)量濃度過大，在纖維與溶液的界面處大量堆積，影響離子的擴散，反而阻礙了粗化作用。
4 鍍層表面形貌及成分分析
用掃描電鏡來觀察3種粗化液粗化后鍍層的微觀形貌，照片如圖6所示。

苯酚粗化后的織物纖維侵蝕痕跡較多，細小的凹槽、微孔可使表面微觀粗糙，在敏化、活化時能夠吸附足夠的金屬鈀核，形成許多的催化活性中心，且分布比較均勻，相應(yīng)的鍍層分布也比較均勻；聚乙二醇-600粗化的侵蝕痕跡很少，織物纖維表面相對很光滑，局部有很多金屬鎳微粒的團聚現(xiàn)象，可 見該處活化時形成的催化活性中心較多，鍍層分布不均勻，因此效果較差；氰氧化鈉溶液粗化后的纖維表而有大量的侵蝕痕跡，且分布很均勻，尤其還有纖維的縱向裂紋，這就使活化時形成的催化活性中心能分布到纖維內(nèi)部，從而使鍍層與纖維結(jié)合的更加牢崮，分布也相當(dāng)均勻。另外，由圖(a)與圖(b)比較看出，苯酚侵蝕痕跡較多，但實際結(jié)合力并沒有明顯提高是因為其侵蝕效果并不明顯，只是在表面形成很小的凹槽、微孔，對鍍層的結(jié)合力幫助不大。因此在作摩擦實驗時，在開始階段，鍍層很快就全部脫落了。


而圖(c)與圖(a)、圖(b)的最大區(qū)別就是有很深的侵蝕痕跡，甚至形成了微觀的纖維裂紋，這就給活化時的金屬鈀核有足夠的宅間分布，且能深入到纖維內(nèi)部，使得經(jīng)化學(xué)鍍后的金屬鎳微粒與基體緊密結(jié)合，并且分步均勻。因此，在作摩擦實驗時，隨著摩擦次數(shù)的增加，鍍層質(zhì)量能夠比較均勻地減少，顯示出了較強的結(jié)合力。
上述微觀形貌分析結(jié)果與圖2曲線變化：隋況符合得很好，從微觀上說明了3種粗化液對織物纖維的粗化程度，氫氧化鈉溶液的粗化效果好于苯酚和聚乙二醇一600。
5 結(jié)論
(1)在滌綸織物上化學(xué)鍍鎳之前以氫氧化鈉、苯酚及聚乙二醇-600為粗化液，其中以氫氧化鈉粗化效果最好。
(2)經(jīng)氫氧化鈉溶液粗化過的織物纖維的微觀形貌觀察表明，在織物纖維上均勻分布了許多侵蝕形成的凹槽和微坑，從而使鍍層能夠均勻附著在纖維表面的微坑和凹槽中，與纖維物理結(jié)合得非常牢固，在進行摩擦?xí)r鍍層不容易脫落；而經(jīng)由苯酚和聚乙二醇一600粗化過的織物纖維表面侵蝕的痕跡很少，并且分布不均勻，化學(xué)鍍鎳層與基體結(jié)合得不牢固，在摩擦?xí)r很容易脫落。
(3)為了提高化學(xué)鍍層與織物基體的結(jié)合力，氧氧化鈉粗化溶液的質(zhì)量濃度以9O L為宜，粗化溫度以80℃為宜，粗化時間以20 min為最佳。

  本文關(guān)鍵詞：滌綸織物化學(xué)鍍鎳前處理粗化工藝的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：112770