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高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術應用于農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留及添加劑檢測的研究

發(fā)布時間:2017-05-26 01:10

  本文關鍵詞:高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術應用于農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留及添加劑檢測的研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:對農(nóng)產(chǎn)品中藥物殘留以及添加劑用量檢測是食品安全分析的重點之一;诟咝б合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術的優(yōu)勢,其已成為食品安全檢測中必不可少的組成部分。本文用蜂產(chǎn)品、奶粉作為研究對象,開發(fā)檢測藥物殘留、添加劑使用量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法,適用于樣品快速痕量檢測。具體內(nèi)容如下: (1)綜述了食品安全現(xiàn)狀及相關檢測技術的進展,充分認識到高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術在食品安全檢測領域的應用前景。同時,對高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術及其在食品安全檢測上的應用等進行介紹。 (2)建立檢測蜂蜜中氯霉素的內(nèi)標定量法。優(yōu)化相關參數(shù),在電噴霧離子源負離子模式下進行多反應監(jiān)測,分析時間為8min。在檢測范圍為0.10-20.00ng/mL內(nèi)呈良好的線性關系,定量限為0.025μg/kg。 (3)建立同時檢測蜂蜜中6種抗生素(四環(huán)素類、磺胺類)殘留的檢測方法。優(yōu)化相關參數(shù),在ESI正離子模式下進行MRM反應,分析時間:20min。在10.00-200.00ng/mL的范圍內(nèi),線性良好,定量限均為2.0μg/kg,相對較低。 (4)建立檢測奶粉中糖精鈉添加量的HPLC-MS/MS法。優(yōu)化相關參數(shù),采用ESI正離子模式下進行MRM反應,分析時間:15min。在0.01~10.00mg/L的范圍內(nèi),標準線性回歸方程線性良好,檢出限為0.05mg/kg,定量限0.1mg/kg。
【關鍵詞】:高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用 藥物殘留 添加劑 蜂蜜 奶粉
【學位授予單位】:華東理工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2013
【分類號】:TS207.53;O657.63
【目錄】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-9
  • 第1章 前言9-20
  • 1.1 食品安全及相關檢測技術9-10
  • 1.1.1 食品安全的現(xiàn)狀9
  • 1.1.2 相關的檢測技術9-10
  • 1.2 LC-MS/MS概述10-15
  • 1.2.1 接口技術10-12
  • 1.2.2 質(zhì)量分析器12-15
  • 1.2.3 檢測器15
  • 1.3 LC-MS/MS在食品安全檢測上的應用15-17
  • 1.3.1 LC-MS/MS在獸藥殘留檢測上的應用15-17
  • 1.3.2 HPLC-MS/MS在添加劑檢測上的應用17
  • 1.4 樣品前處理技術17-19
  • 1.4.1 蛋白質(zhì)沉淀法17
  • 1.4.2 液-液萃取法17-18
  • 1.4.3 固相萃取法18
  • 1.4.4 基體分散固相萃取18-19
  • 1.5 本研究意義及研究內(nèi)容19-20
  • 第2章 一種快速痕量檢測蜂蜜中氯霉素殘留方法的研究20-38
  • 2.1 引言20-21
  • 2.2 實驗部分21-23
  • 2.2.1 儀器與試劑21-22
  • 2.2.2 樣品前處理22
  • 2.2.3 質(zhì)譜條件22
  • 2.2.4 液相色譜條件22-23
  • 2.3 結果與討論23-37
  • 2.3.1 樣品的提取與凈化23-24
  • 2.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化24-34
  • 2.3.3 液相色譜條件的優(yōu)化34-35
  • 2.3.4 方法的驗證35-37
  • 2.4 實際樣品的檢測37
  • 2.5 小結37-38
  • 第3章 同時快速檢測蜂蜜中3種磺胺類、3種四環(huán)素類抗生素的HPLC-MS/MS法的研究38-67
  • 3.1 引言38-39
  • 3.2 實驗部分39-41
  • 3.2.1 儀器與試劑39-40
  • 3.2.2 樣品前處理40
  • 3.2.3 液相色譜條件40
  • 3.2.4 質(zhì)譜條件40-41
  • 3.3 結果與討論41-65
  • 3.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化41-54
  • 3.3.2 液相色譜條件優(yōu)化54-57
  • 3.3.3 樣品前處理條件的優(yōu)化57-61
  • 3.3.4 固相萃取方法的選擇61-64
  • 3.3.5 方法的驗證64-65
  • 3.4 實際樣品的檢測65-66
  • 3.5 小結66-67
  • 第4章 檢測奶粉中糖精鈉的HPLC-MS/MS方法的研究67-81
  • 4.1 引言67-68
  • 4.2 實驗部分68-70
  • 4.2.1 儀器與試劑68
  • 4.2.2 樣品前處理68
  • 4.2.3 液相色譜條件68-69
  • 4.2.4 質(zhì)譜條件69-70
  • 4.3 結果與討論70-79
  • 4.3.1 樣品的提取與凈化70-71
  • 4.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化71-76
  • 4.3.3 液相色譜條件的優(yōu)化76-77
  • 4.3.4 方法的驗證77-79
  • 4.4 實際樣品的檢測79-80
  • 4.5 小結80-81
  • 第5章 總結81-83
  • 參考文獻83-89
  • 致謝89-90
  • 附錄90

【參考文獻】

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1 何強;孔祥虹;李建華;樂愛山;吳雙民;;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定蜂蜜中硝基咪唑類、磺胺類、喹諾酮類獸藥殘留[J];分析試驗室;2010年08期

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7 尹峰;丁召偉;曹雪;高潔;姜德銘;匡登輝;顧燕平;何國亮;;固相萃取-高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測定食醋中的3種甜味劑[J];色譜;2011年06期

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10 胡洪彬;;近十年來我國食品安全問題研究述評[J];當代社科視野;2011年09期


  本文關鍵詞:高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術應用于農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留及添加劑檢測的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。



本文編號:395445

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