發(fā)布時間：2023-11-24 20:14

　　目的對于復雜樣品中風險化合物的分析,開發(fā)簡便、高效的前處理方法能夠有效提高分析工作的準確性并節(jié)約成本。本研究首次以溶劑熱法構(gòu)筑了穩(wěn)定、均勻的磁性氮化碳材料,將其用作磁性固相萃取吸附劑,結(jié)合高效液相色譜法,建立簡單、快速的尿液中痕量羥基多環(huán)芳烴和奶粉中雌激素殘留的分析新方法。方法1以溶劑熱法制備得到磁性氮化碳材料,利用傅里葉變換紅外光譜儀、X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、振動樣品磁強計和比表面積及孔隙分析儀對材料的結(jié)構(gòu)、形貌、磁力強度和比表面積進行表征。2將所制備的磁性氮化碳作為磁性固相萃取吸附劑用于凈化富集人尿液中3種羥基多環(huán)芳烴。實驗考察了吸附劑用量、吸附時間、洗脫溶劑種類和體積對目標物萃取效率的影響。在最優(yōu)實驗條件下,對方法的線性范圍、檢出限、定量限、準確度和精密度等分析特征量以及富集倍數(shù)和重復使用次數(shù)進行評價。3將磁性氮化碳進一步應用于奶粉中4種雌激素殘留前處理,結(jié)合高效液相色譜-紫外-熒光檢測,優(yōu)化吸附劑用量、洗脫溶劑種類和體積等萃取條件,評價方法的線性范圍、檢出限、定量限、準確度、精密度和富集倍數(shù)等指標,建立奶粉中4種雌激素殘留分析的新方法。結(jié)果1傅里葉變換紅外光譜儀和X射線衍...

【文章頁數(shù)】：61 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
英文縮略表
引言
第1章 磁性氮化碳固相萃取結(jié)合高效液相色譜法測定尿液中羥基多環(huán)芳烴
    1.1 材料與方法
        1.1.1 主要儀器與試劑
        1.1.2 g-C₃N₄/Fe₃O₄的構(gòu)筑和表征
        1.1.3 溶液的配制
        1.1.4 尿液樣品的采集與制備
        1.1.5 MSPE流程
        1.1.6 液相色譜條件
        1.1.7 方法驗證
        1.1.8 與商品化吸附劑和文獻方法對比
        1.1.9 實際樣品分析
    1.2 結(jié)果
        1.2.1 g-C₃N₄/Fe₃O₄的表征
        1.2.2 磁性固相萃取條件的建立
        1.2.3 方法驗證
        1.2.4 實際樣品分析
    1.3 討論
        1.3.1 g-C₃N₄/Fe₃O₄的制備和表征
        1.3.2 基于g-C₃N₄/Fe₃O₄ MSPE的影響因素
        1.3.3 與商品化吸附劑和文獻方法對比
    1.4 小結(jié)
第2章 磁性氮化碳固相萃取結(jié)合高效液相色譜法測定奶粉中雌激素殘留
    2.1 材料與方法
        2.1.1 主要儀器與試劑
        2.1.2 g-C₃N₄/Fe₃O₄的構(gòu)筑和表征
        2.1.3 溶液的配制
        2.1.4 奶粉樣品的采集與制備
        2.1.5 MSPE流程
        2.1.6 液相色譜分離條件
        2.1.7 方法驗證
        2.1.8 與商品化吸附劑和文獻方法對比
        2.1.9 實際樣品分析
    2.2 結(jié)果
        2.2.1 磁性固相萃取條件的建立
        2.2.2 方法驗證
        2.2.3 實際樣品分析
    2.3 討論
        2.3.1 基于g-C₃N₄/Fe₃O₄ MSPE的影響因素
        2.3.2 與商品化吸附劑和文獻方法對比
    2.4 小結(jié)
參考文獻
結(jié)論
第3章 綜述 氮化碳及其復合物在樣品前處理領(lǐng)域的應用
    3.1 固相萃取
        3.1.1 分散固相萃取
        3.1.2 柱式固相萃取
    3.2 磁性固相萃取
    3.3 固相微萃取
    3.4 總結(jié)和展望
    參考文獻
致謝
在學期間研究成果



本文編號：3866520