新型有機(jī)硅單體及其聚合物的合成與性能研究
本文關(guān)鍵詞:新型有機(jī)硅單體及其聚合物的合成與性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
《杭州師范大學(xué)》 2013年
新型有機(jī)硅單體及其聚合物的合成與性能研究
曹健
【摘要】:為提高有機(jī)硅封裝材料的折射率,使得材料能用于LED的封裝材料中,甲基苯基硅氧鏈節(jié)或者二苯基硅氧鏈節(jié)被引入有機(jī)硅聚合物分子中,雖可獲得高折射率光學(xué)透明且耐紫外輻射性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于環(huán)氧樹(shù)脂等其它合成材料的封裝材料,但經(jīng)長(zhǎng)期紫外老化測(cè)試,高折射率的封裝材料仍不可避免出現(xiàn)一定程度的黃變現(xiàn)象。即使可以通過(guò)降低苯基含量來(lái)減輕黃變,但會(huì)使得材料的折光率下降,導(dǎo)致封裝器件光學(xué)效率降低 為提高含苯基硅氧鏈節(jié)有機(jī)硅聚合物的耐紫外輻照性能,一種策略就是將脂肪族化合物引入有機(jī)硅聚合物的側(cè)鏈,因此我們用鈉縮合法合成了苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷三種新型化合物,并采用核磁、GC.MS等手段進(jìn)行產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征,對(duì)三種化合物的物化性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定,嘗試對(duì)合成的化合物進(jìn)行了水解,采用平衡共聚方法制備不同苯甲基甲基硅氧鏈節(jié)含量的聚(二甲基-苯甲基甲基)硅氧烷共聚物,對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析,初步考察了共聚物的熱性能。本文具體分為以下四個(gè)部分: (1)綜述了有機(jī)硅單體,尤其是苯基單體常用的合成方法,對(duì)苯基硅油的制備方法進(jìn)行了綜述,對(duì)純物質(zhì)的汽液相平衡研究方法進(jìn)行了闡述。 (2)以甲基三乙氧基硅烷、金屬鈉、鄰氯甲苯、間氯甲苯或?qū)β燃妆綖樵?通過(guò)伍爾茲反應(yīng)合成了鄰、間和對(duì)位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷。采用正交試驗(yàn)方法考察了反應(yīng)溫度、原料滴加時(shí)間、原料物質(zhì)的量之比等因素對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,利用方差分析確定了各個(gè)反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明溫度對(duì)三種產(chǎn)物的產(chǎn)率影響顯著,而原料滴加時(shí)間和物質(zhì)的量之比對(duì)三種產(chǎn)物產(chǎn)率影響均不顯著;利用紅外光譜、核磁共振、GC.MS等手段對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和確認(rèn)。 (3)利用密度-折射率聯(lián)用儀分別測(cè)定了鄰、間和對(duì)位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷的密度和折射率,利用斜式沸點(diǎn)儀測(cè)定了2.0至61.0kPa范圍內(nèi)各物質(zhì)的飽和溫度,利用Siwoloboff去測(cè)定了這些物質(zhì)的常壓沸點(diǎn);通過(guò)安托尼方程和ClarkeGlew方程對(duì)飽和溫度以及蒸汽壓數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)擬合,通過(guò)蒸汽壓數(shù)據(jù)與溫度的關(guān)系得到標(biāo)準(zhǔn)摩爾蒸發(fā)焓,采用基團(tuán)貢獻(xiàn)法對(duì)臨界參數(shù)進(jìn)行了估算,利用安托尼方程和標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)數(shù)值估算了各物質(zhì)的偏心因子。 (4)以鄰、間和對(duì)位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷為原料,采用不同方法制備得到不同苯甲基含量的硅油。用四甲基氫氧化銨為催化劑,低粘度硅油為封端劑制備了苯甲基硅油;嘗試以不同濃度的濃硫酸為催化劑,含氫雙封頭為封端劑制備含硅氫基的聚硅氧烷共聚物。采用GPC對(duì)合成聚合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析,采用TGA對(duì)合成聚合物熱性能進(jìn)行了初步研究。
【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:杭州師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2013
【分類(lèi)號(hào)】:O631.3
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10 本報(bào)記者 孟朝紅;[N];中國(guó)化工報(bào);2006年
中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條
1 東繼蓮;基于輕汽油醚化體系的多元混合物泡點(diǎn)反應(yīng)和汽液相行為研究[D];天津大學(xué);2012年
2 王益珂;利用CuAAC點(diǎn)擊化學(xué)合成有機(jī)硅高分子及其性能研究[D];山東大學(xué);2011年
3 王彥飛;PHB單體合成關(guān)鍵技術(shù)研究[D];天津大學(xué);2004年
4 高鑫;微波強(qiáng)化催化反應(yīng)精餾過(guò)程研究[D];天津大學(xué);2011年
5 朱洪波;深冷溫區(qū)多元混合工質(zhì)汽液相平衡特性研究[D];中國(guó)科學(xué)院研究生院(理化技術(shù)研究所);2007年
6 趙瑾;含離子液體體系汽液相平衡的測(cè)定及模型化研究[D];北京化工大學(xué);2007年
7 崔曉龍;新型吸收制冷工質(zhì)相平衡理論與實(shí)驗(yàn)研究[D];浙江大學(xué);2006年
8 王加寧;聚3-羥基丁酸酯化學(xué)合成工藝的研究[D];天津大學(xué);2002年
9 譚軍;有機(jī)硅單體副產(chǎn)物再資源化工藝及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)[D];浙江大學(xué);2007年
10 楊天宇;高溫帶壓下PTA相關(guān)體系密度和汽液相平衡的測(cè)定及研究[D];天津大學(xué);2008年
中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條
1 曹健;新型有機(jī)硅單體及其聚合物的合成與性能研究[D];杭州師范大學(xué);2013年
2 張玉佳;高精度深低溫汽液相平衡實(shí)驗(yàn)裝置及天然氣組分混合物汽液相平衡的實(shí)驗(yàn)研究[D];浙江大學(xué);2012年
3 李果;二甲基亞砜的穩(wěn)定化及其汽液相平衡研究[D];北京化工大學(xué);2010年
4 范冬福;二元恒溫系統(tǒng)汽液相平衡測(cè)試與模型化關(guān)聯(lián)[D];華東理工大學(xué);2011年
5 付強(qiáng);嗎啉、N-甲基嗎啉、N-乙基嗎啉、乙二醇單甲醚、水體系二元汽液相平衡數(shù)據(jù)測(cè)定及研究[D];東北師范大學(xué);2013年
6 康懷銀;基于吡啶并噻二唑的聚合物光伏材料的合成及性能研究[D];湘潭大學(xué);2013年
7 常珊;有機(jī)硅單體的合成[D];北京交通大學(xué);2012年
8 邱文;丙烯酸物系汽液相平衡研究[D];天津大學(xué);2010年
9 白娟;FCC汽油含硫體系汽液相平衡研究[D];天津大學(xué);2012年
10 惠豐;乙烯—醋酸體系汽液相平衡的Gibbs系綜蒙特卡羅模擬研究[D];天津大學(xué);2012年
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本文編號(hào):211286
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