本文關(guān)鍵詞：中藥近紅外光譜檢測影響因素的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《北京中醫(yī)藥大學(xué)》 2013年

中藥近紅外光譜檢測影響因素的研究

杜敏  

【摘要】：近紅外光譜技術(shù)(Near infrared spectroscopy, NIRS)是一種快速無損綠色的分析技術(shù)。完整的近紅外光譜法包括數(shù)據(jù)的采集、模型校正與驗(yàn)證、模型的后期維護(hù)與更新等方面。對于任何分析方法而言,原始數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性是保證分析方法準(zhǔn)確性及可靠性的根本前提。化學(xué)計(jì)量學(xué)方法可以很大程度上提高NIR模型的預(yù)測性能,但是影響光譜響應(yīng)的干擾因素仍很多,對于特定的儀器及分析環(huán)境,樣品狀態(tài)及裝樣條件是最主要的影響因素之一。因此本文主要考察檢測條件包括液態(tài)樣品光程及粉末樣品粒徑分別對近紅外透射光譜和近紅外漫反射光譜的影響,提高光譜的吸光度以保證近紅外光譜法在中藥質(zhì)量評價(jià)中的準(zhǔn)確性。同時(shí)探討利用原態(tài)樣品表面近紅外光譜進(jìn)行中藥質(zhì)量分析的可行性�；谏鲜鲅芯磕康�,本文的研究內(nèi)容主要有以下三個(gè)方面： 一、中藥近紅外透射光譜檢測中測量光程的影響 以清開靈注射液為研究載體,分別采集6mm和8mm兩個(gè)不同光程下的近紅外光譜,采用偏最小二乘回歸法(PLSR)建立清開靈注射液中指標(biāo)成分黃芩苷定量模型,比較不同光程及光譜預(yù)處理方法對黃芩苷定量模型性能的影響。結(jié)果表明原始光譜建模效果最好。當(dāng)光程為6mm時(shí),采用偏最小二乘回歸結(jié)合原始光譜建立的黃芩苷定量模型最好,RP為0.993,RMSEP最小為0.12,RPD最大為7.93,說明模型具有很好的預(yù)測能力。而對于8mm光程,RP為0.926,RPD為2.73,該模型的定量效果稍遜于光程6mm時(shí)所建模型,表明6mm光程更適于清開靈中黃芩苷含量的測定。結(jié)果證明選擇適合于待測組分的光程能夠更為有效地實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的定量檢測,實(shí)際應(yīng)用中可通過光程選擇指導(dǎo)光譜檢測集條件的優(yōu)化,從而最終提升近紅外定量模型的準(zhǔn)確性。 二、中藥近紅外漫反射光譜檢測中樣品粒徑的影響 首先,以柴葛根、柴胡和山藥為研究載體,考察了不同粒徑樣品的裝樣誤差。對比不同樣品重裝樣光譜重復(fù)性的考察發(fā)現(xiàn),當(dāng)樣品粉碎目數(shù)大于60目時(shí),裝樣誤差較小(RSD3%)；粒徑變小時(shí)裝樣誤差進(jìn)一步減小,其中當(dāng)粉碎目數(shù)大于100目時(shí),RSD1% 其次以多種中藥材,包括根莖類、果實(shí)類、皮類和花類藥材為研究載體,采用RSD值,并借鑒四個(gè)頻率譜區(qū)理論,探討了粒徑對不同類型藥材光譜吸收特性的影響。結(jié)果表明：(1)近紅外光譜不同頻率譜區(qū)(組合頻區(qū)、一級倍頻區(qū)、二級倍頻區(qū))受粒徑的影響不同,其中組合頻區(qū)和一級倍頻區(qū)的近紅外光譜強(qiáng)度與粒徑成正比,而且隨著波長增大,受粒徑的影響越大；而在二級倍頻區(qū),近紅外光譜強(qiáng)度受粒徑影響因藥材而異。(2)不同類型的藥材受粒徑影響所有差異。對于根莖類、果實(shí)類和皮類藥材,其二級倍頻區(qū)受粒徑的影響相對較��；而槐花和荊芥等中藥材近紅外光譜的二級倍頻區(qū)受粒徑影響較大。因此針對不同藥材開展波段篩選時(shí)應(yīng)充分考慮到粒徑的影響。 最后,以柴胡藥材中指標(biāo)成分柴胡皂苷a的定量分析為研究載體,考察了40目,65目,80目和100樣本所建定量模型的預(yù)測結(jié)果。結(jié)果表明40目模型的預(yù)測結(jié)果最差,其RMSEP最大為0.650。但模型的RMSEP并未隨粒徑減小而一直減小,而是在65目處(其RP=0.9221,RMSEP=0.503)開始略有下降,80目與100目模型的預(yù)測結(jié)果相近。為了進(jìn)一步應(yīng)對粒徑影響,本文包含不同粒徑信息的樣本建立全局校正模型,并對比全局校正模型對不同粒徑樣本的預(yù)測結(jié)果。實(shí)驗(yàn)表明依然是對65目樣本的預(yù)測結(jié)果最好,其RP=0.9279,RMSEP=0.481;其次是80目和100目樣本,對40目樣本的測定結(jié)果最差。綜合上述所有結(jié)果,可以初步確定在進(jìn)行近紅外光譜分析時(shí),可將柴胡樣品粉碎過65目篩。 三、基于原態(tài)樣品表面近紅外光譜的中藥鑒別研究 由于近紅外光譜的應(yīng)用趨勢是分析原態(tài)樣品,因此本文進(jìn)一步探討利用中藥原態(tài)樣品表面近紅外光譜進(jìn)行中藥質(zhì)量評價(jià)的可行性。主要結(jié)合常涉及到的中藥關(guān)鍵質(zhì)量問題,如產(chǎn)地鑒別、硫熏與否鑒別等,開展了近紅外光譜技術(shù)在中藥領(lǐng)域內(nèi)的原態(tài)樣品鑒別研究。 1.基于山藥原態(tài)樣品表面近紅外光譜的產(chǎn)地鑒別研究。采集河南懷山藥、河北山藥及廣東山藥的近紅外光譜,每個(gè)產(chǎn)地各30份樣品。對原始光譜進(jìn)行主成分分析,觀察各類樣本在主成分空間的分布情況發(fā)現(xiàn),三個(gè)產(chǎn)地的山藥雖有交叉,仍能明顯的分為三組。通過考察,選用MSC+2D+SG(9,2)平滑作為數(shù)據(jù)預(yù)處理方法,并采用判別分析法進(jìn)行產(chǎn)地的鑒別。結(jié)果表明,經(jīng)數(shù)據(jù)預(yù)處理方法優(yōu)選后所建模型具有較好的預(yù)測能力,對三個(gè)產(chǎn)地山藥的識別率都達(dá)到100%。 2.基于葛根原態(tài)樣品表面近紅外光譜的硫熏鑒別研究。從柴葛根飲片及其硫熏飲片中各隨機(jī)選取30個(gè)樣本,分別采取每個(gè)飲片橫截面和縱截面的近紅外光譜。主成分分析發(fā)現(xiàn)硫熏柴葛根與未熏柴葛根很明顯的分為兩類。對比樣品不同截面光譜的建模結(jié)果,本文將樣本集多次重復(fù)劃分進(jìn)行多次建模與預(yù)測。從硫熏樣本和未熏樣本中隨機(jī)抽取三分之二(共40個(gè)樣本)作為校正集,剩余樣本作為驗(yàn)證集(共20個(gè)樣本),按照此法每個(gè)截面及樣品總光譜(橫截面+縱截面)分別建立50個(gè)判別模型,計(jì)算每個(gè)模型外部驗(yàn)證的識別率,并利用箱式圖對其進(jìn)行描述性分析。對于橫截面的50個(gè)模型,其識別率為94.4±1.33%,縱截面的識別率為95.6±1.50%,樣品總光譜為95.3±1.29%。并采用非參數(shù)檢驗(yàn)(Mann-Whitney U檢驗(yàn))對各組模型的預(yù)測性能進(jìn)行差異性分析,結(jié)果雙側(cè)P=0.2560.05,按α=0.05水準(zhǔn)不能認(rèn)為橫截面、縱截面及樣品總光譜建模結(jié)果不同。本研究表明,盡管樣品形狀及大小的差異會(huì)影響近紅外光與樣品的相互作用并引起光程差異,利用樣品表面近紅外光譜進(jìn)行硫熏藥材的鑒別仍是可靠且有效的。 3.枸杞子原藥材表面近紅外光譜結(jié)合多類支持向量機(jī)快速鑒別枸杞子產(chǎn)地。分別采集內(nèi)蒙古枸杞子(29個(gè)),寧夏枸杞子(45個(gè))和青海枸杞子(45個(gè))的近紅外光譜,每個(gè)樣品由基部到頂端,等間隔采集5個(gè)部位的光譜。通過考察選用2D+SG(9,2)平滑作為光譜預(yù)處理方法,并選用具有多項(xiàng)式核函數(shù)的支持向量機(jī)建立枸杞子產(chǎn)地的鑒別模型。從每個(gè)產(chǎn)地的樣本中隨機(jī)抽取三分之一作為驗(yàn)證集,剩余樣本作為校正集。按照此法每個(gè)部位分別建立50個(gè)判別模型,計(jì)算每個(gè)模型十折交叉驗(yàn)證和外部驗(yàn)證的識別率,并利用箱式圖對其進(jìn)行描述性分析。結(jié)果表明各個(gè)部位十折交叉驗(yàn)證識別率和外部驗(yàn)證識別率的中位數(shù)分別大于96%和97%。而且各部位分類模型對其他部位具有良好的預(yù)測結(jié)果,說明光譜采集時(shí)的操作偏差對分類結(jié)果影響較小。本研究表明利用便攜式近紅外光譜儀采集樣品表面光譜,結(jié)合適宜的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對中藥材進(jìn)行鑒定具有可行性,為中藥材流通環(huán)節(jié)中的質(zhì)量控制提供了一定參考。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：北京中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：TQ461;O657.33
【目錄】：

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【參考文獻(xiàn)】

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8 李自剛;劉浩;屈凌波;相秉仁;;有機(jī)堆肥中作物營養(yǎng)元素鉀的近紅外光譜快速分析[J];光譜學(xué)與光譜分析;2007年08期

9 楊輝華;覃鋒;王勇;吳云鳴;史曉浩;梁瓊麟;王義明;羅國安;;NIR光譜的LLE-PLS非線性建模方法及應(yīng)用[J];光譜學(xué)與光譜分析;2007年10期

10 展曉日;史新元;喬延江;周海燕;;乳塊消片生產(chǎn)過程中醇提液快速質(zhì)量評價(jià)方法研究[J];世界科學(xué)技術(shù)-中醫(yī)藥現(xiàn)代化;2008年05期

中國重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 金競文;陳增萍;李麗梅;楊靜;俞汝勤;;表面增強(qiáng)拉曼光譜定量分析新策略[A];中國化學(xué)會(huì)第28屆學(xué)術(shù)年會(huì)第14分會(huì)場摘要集[C];2012年

2 李大鵬;王惠文;;偏最小二乘Iogistic回歸在鄱陽湖洪澇災(zāi)害預(yù)測中的應(yīng)用[A];2003中國現(xiàn)場統(tǒng)計(jì)研究會(huì)第十一屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（上）[C];2003年

3 俞祿;王雪潔;明倩;穆海洋;李艷君;;幾種建模方法在光譜水質(zhì)分析中的應(yīng)用和比較[A];中國自動(dòng)化學(xué)會(huì)控制理論專業(yè)委員會(huì)B卷[C];2011年

4 殷立新;王麗黎;;倫伯透鏡天線分析方法的改進(jìn)[A];2009年全國天線年會(huì)論文集（下）[C];2009年

5 卞�；�;張敏;徐恒;邵學(xué)廣;蔡文生;;近紅外光譜定量分析中波長選擇的一種新方法[A];中國化學(xué)會(huì)第27屆學(xué)術(shù)年會(huì)第15分會(huì)場摘要集[C];2010年

6 劉名揚(yáng);白麗飛;張寒琦;任玉林;王洪艷;;偏最小二乘-近紅外透射光譜法用于秦皮中多組分測定的研究[A];中國化學(xué)會(huì)第二十五屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集（下冊）[C];2006年

7 牛智有;韓魯佳;蘇曉鷗;楊振海;;魚粉中肉骨粉含量的近紅外反射光譜分析[A];農(nóng)業(yè)機(jī)械化與新農(nóng)村建設(shè)——中國農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)會(huì)2006年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（下冊）[C];2006年

8 牛智有;韓魯佳;蘇曉鷗;楊振海;;魚粉中肉骨粉含量的近紅外反射光譜分析[A];2006年中國機(jī)械工程學(xué)會(huì)年會(huì)暨中國工程院機(jī)械與運(yùn)載工程學(xué)部首屆年會(huì)論文集[C];2006年

9 杜一平;黃子夏;陶衛(wèi);衛(wèi)雪梅;;在線富集近紅外光譜法測定痕量重金屬鉛[A];中國化學(xué)會(huì)第26屆學(xué)術(shù)年會(huì)化學(xué)信息學(xué)與化學(xué)計(jì)量學(xué)分會(huì)場論文集[C];2008年

10 陳守謙;張正輝;范志剛;;激光近炸引信測距能力的光學(xué)測試方法研究[A];2006年全國光電技術(shù)學(xué)術(shù)交流會(huì)會(huì)議文集（C 激光技術(shù)與應(yīng)用專題）[C];2006年

中國重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫 前5條

1 本報(bào)記者 李影;[N];成都日報(bào);2009年

2 曉仲;[N];中國信息報(bào);2001年

3 李太光　程誠 于灝;[N];中國旅游報(bào);2009年

4 見習(xí)記者 蘇霓;[N];衡陽日報(bào);2010年

5 本報(bào)記者 張斌;[N];湖南日報(bào);2011年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 曲亞鑫;基于歷史數(shù)據(jù)的偏最小二乘建模方法研究與應(yīng)用[D];華北電力大學(xué);2012年

2 周正禮;基于初生物質(zhì)成分的寒熱藥性識別和偏最小二乘路徑模型的建立[D];山東中醫(yī)藥大學(xué);2012年

3 孟瑞鋒;基于不同超聲信號變換的食品溶液濃度檢測研究[D];浙江大學(xué);2012年

4 白衛(wèi)東;電站鍋爐煤粉火焰安全監(jiān)測及燃燒診斷方法研究[D];浙江大學(xué);2004年

5 丁光輝;PLS和GA應(yīng)用于部分有機(jī)污染物的QSAR研究[D];大連理工大學(xué);2006年

6 李智錄;大壩安全監(jiān)控統(tǒng)計(jì)模型研究[D];西安理工大學(xué);2006年

7 林偉琦;多變量圖像解析與定量結(jié)構(gòu)活性相關(guān)性研究的化學(xué)計(jì)量學(xué)新算法[D];湖南大學(xué);2006年

8 李雪花;有毒有機(jī)污染物正辛醇/空氣分配系數(shù)（K_（OA））的定量預(yù)測方法[D];大連理工大學(xué);2008年

9 齊妙;開放骨架磷酸鋁合成反應(yīng)預(yù)測研究[D];東北師范大學(xué);2010年

10 陳燕清;化學(xué)計(jì)量學(xué)在食品分類鑒別及防腐劑含量分析中的應(yīng)用[D];南昌大學(xué);2010年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 杜敏;中藥近紅外光譜檢測影響因素的研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2013年

2 袁勇;基于多向偏最小二乘的間歇過程軟測量建模研究[D];東北大學(xué);2008年

3 趙喆;血液與尿液成分的多光程光譜法檢測[D];天津大學(xué);2010年

4 李洪強(qiáng);基于核偏最小二乘的故障診斷方法研究[D];東北大學(xué);2009年

5 陶丘博;化學(xué)計(jì)量學(xué)在多組分分析同時(shí)測定中的應(yīng)用[D];鄭州大學(xué);2010年

6 祁鵬;基于偏最小二乘的高爐鐵水硅含量預(yù)測研究[D];內(nèi)蒙古科技大學(xué);2010年

7 武嬌;偏最小二乘回歸模型及其在教育統(tǒng)計(jì)中的應(yīng)用[D];陜西師范大學(xué);2002年

8 于文彬;基于偏最小二乘及最小二乘支持向量機(jī)算法在儲(chǔ)層參數(shù)預(yù)測上的應(yīng)用[D];吉林大學(xué);2011年

9 李鵬霞;基于偏最小二乘和支持向量機(jī)的生物分子的定量結(jié)構(gòu)—活性/性質(zhì)關(guān)系研究[D];西北師范大學(xué);2011年

10 石佩;卷煙有害成分分析的化學(xué)計(jì)量學(xué)新方法及應(yīng)用研究[D];湖南大學(xué);2012年

  本文關(guān)鍵詞：中藥近紅外光譜檢測影響因素的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：211054