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聚硅氧烷的化學方程式_聚硅氧烷的合成與分析研究

發(fā)布時間:2016-11-30 11:54

  本文關(guān)鍵詞:聚硅氧烷的合成與分析研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


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浙江人學碩士學位論文

2.3.2.4三個系列同系物分子量分布

通過氣相色譜/面積歸一法測定各組分的含量,D’n系列總量為25.19%,MD’nM系列總量為28.08%,MD’nM’系列總量為6.08%;三種同系物在該產(chǎn)品中

的總含量是59.35%。已定性組分在該產(chǎn)品中的含量為90.96%。

圖2.15為三個系列中不同分子量的組分的含量分白圖,可以看出:D’n系列

的含量明顯大于另外兩個系列的含量,并且在D’n系列中以D’4、D’5和D’6的含量

為最多,在n>6時,由于成環(huán)困難,含量急劇減少。當n≥1時,MD’nM系列的含量隨n值變化不大,基本穩(wěn)定在2%。在三種同系物中,

MD’nM’系列的總含量最

少,這是因為在封端劑中二甲基一氯氫硅烷的含量遠少于三甲基氯硅烷。這對于研究產(chǎn)品性能與組分的種類和鏈的長短間的關(guān)系具有重要的意義。

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圖2.15:分子量與相對含量的關(guān)系

2.4小結(jié)

以甲基二氯氫硅烷為主鏈反應(yīng)物、二甲基一氯氫硅烷和三甲基氯硅烷為封端劑按照不同的投料比進行反應(yīng),合成了兩種不同的高含氫聚硅氧烷。本合成方法簡便易行、操作簡單、原料易得、對實驗裝置要求也不高,它既適用于小范圍實驗室的反應(yīng),又適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。通過控制投料比可以得到不同的產(chǎn)物,

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浙江人學碩士學位論文

以滿足不同的需求。

采用氣質(zhì)聯(lián)用儀,結(jié)合標準譜庫檢索和保留規(guī)律、質(zhì)譜碎片的研究,對兩種中低分子量聚硅氧烷的組成進行了分析研究,結(jié)果表明:嘉義硅油具有四個系列的同系物,定性了38個組分,并采用氣相色譜進行了定量分析,定性組分的相對含量為88.4%;廣東硅油具有四個系列的同系物,定性了43個組分,相對含量為90.9%。對于廣東硅油,以J下構(gòu)烷烴為參照測定計算了各組分的保留指數(shù),可為其他工作者提供定性參考;并研究了分子量分布。

浙江大學碩士學位論文

第三章雙端氨丙基聚硅氧烷的合成與分析

3.1前言

聚硅氧烷有許多優(yōu)良的性能,自40年代商品化以來得到了廣泛應(yīng)用與迅速發(fā)展。尤其是近年來,有機改性聚硅氧烷的研究進展很快,氨烷基聚硅氧烷作為

其中的一種,,得以廣泛研究和應(yīng)用【55刪。

本論文以雙(氨丙基)四甲基二硅氧烷(bis(aminopropyl)tetramethyldisiloxane,GAP.D,實驗室自制)和八甲基環(huán)四硅氧烷用硅油(D4)為原料,合成了雙端氨丙基聚硅氧烷。

利用氣質(zhì)聯(lián)用、氣相色譜、液質(zhì)聯(lián)用以及其它一些輔助方法對雙端氨丙基基聚硅氧烷的組成進行了定性定量的分析研究。

3.2實驗部分

3.2.1儀器設(shè)備與原料

3.2.1.1儀器設(shè)備

儀器名稱

電子天平真空泵精密壓力表

氣相色譜儀(FID檢測器)

型號

MPll00B

2XZ.05

生產(chǎn)廠家

江蘇常州國華電器有限公司浙江黃巖儀器公司上海自動化工儀表廠美國安捷倫公司

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GC6890NThermo

氣質(zhì)聯(lián)用儀(NISTV2.0譜

庫)

液質(zhì)聯(lián)用儀(ESI)

Quest

2000GC/MS

LCQ—MS

10/比1

美國菲尼根公司美國熱電公司美囤安捷倫公司

微量注射器

3.2.1.2試劑與原料

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本文編號:199180

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