益母草流浸膏及其原藥材質(zhì)量控制方法研究
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《浙江中醫(yī)藥大學(xué)》 2015年
益母草流浸膏及其原藥材質(zhì)量控制方法研究
鐘寧遠(yuǎn)
【摘要】:本研究以益母草流浸膏及其原料藥唇形科益母草屬植物益母草干燥的全草為研究對象,采用現(xiàn)代分析技術(shù),分別從指紋圖譜、多成分含量測定等方面對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了提高,并利用建立的方法,對不同生長期的益母草進(jìn)行成分分析,以期指導(dǎo)種植益母草的最佳采收期。目的:(1)建立益母草流浸膏的指紋圖譜方法;(2)建立益母草流浸膏多指標(biāo)成分含量測定方法;(3)建立益母草相應(yīng)的指紋圖譜方法;(4)建立益母草相關(guān)成分含量測定方法; (5)探索不同生長期童子益母草化學(xué)成分動態(tài)變化規(guī)律。方法:(1)采用柱層析,溶劑萃取等方法對益母草流浸膏中主要成分進(jìn)行提取分離,并利用色譜、光譜和質(zhì)譜等方法確定主要成分;通過色譜條件優(yōu)化,建立益母草流浸膏HPLC指紋圖譜。 (2)建立同時測定益母草流浸膏中對羥基苯甲酸、丁香酸和鹽酸益母草堿三個成分的含量測定方法。 (3)采用溶劑萃取法對益母草藥材中極性較大部分成分進(jìn)行提取分離,建立與益母草流浸膏相適應(yīng)的益母草HPLC指紋圖譜。(4)建立同時測定益母草中對羥基苯甲酸、丁香酸和鹽酸益母草堿三個成分的含量測定方法。(5)比較分析了童子益母草不同生長期的三種成分的動態(tài)變化。結(jié)果: (1)用水飽和的正丁醇萃取益母草流浸膏,通過高效液相色譜法并結(jié)合光譜和液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析,對其中三個含量較高的成分進(jìn)行了指認(rèn),分別為對羥基苯甲酸、丁香酸和鹽酸益母草堿;首次建立了益母草流浸膏特征成分的HPLC指紋圖譜,得到共有峰6個,指認(rèn)了其中3個。測定結(jié)果顯示,所收集樣品與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜均有良好的相似度。(2)利用益母草流浸膏HPLC指紋圖譜的方法,同時測定其中已指認(rèn)的三種成分的含量,對羥基苯甲酸、丁香酸和鹽酸益母草堿分別在進(jìn)樣量3.952-790.4ng (r=1.0000)、10.427-2085.4ng (r=1.0000)和6.983-1396.6ng (r=0.9999)范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;對羥基苯甲酸、丁香酸和鹽酸益母草堿的平均回收率分別為98.6%(RSD =1.5%)、97.8%(RSD=2.0%)、97.9%(RSD= 1.8%).(3)首次建立了益母草中與流浸膏中相關(guān)特征成分的HPLC指紋圖譜,得到共有峰6個,指認(rèn)了其中3個,與益母草流浸膏指紋圖譜相關(guān)性良好。測定結(jié)果顯示,所收集樣品與標(biāo)準(zhǔn)圖譜亦均有較好的相似度。(4)利用益母草HPLC指紋圖譜方法,首次建立了同時測定益母草中三個相關(guān)成分含量的HPLC測定方法,對羥基苯甲酸、丁香酸和鹽酸益母草堿的平均回收率分別為99.0%(RSD=1.5%)、99.5%(RSD=0.7%)、98.6%(RSD=1.3%)。通過比較外觀和含量結(jié)果,含葉比例高的樣品鹽酸益母草堿含量較高,含莖比例高的樣品丁香酸含量較高。益母草流浸膏與原料藥相比,三種成分含量均呈比例下降,損耗率約在50%。(5)三種成分在童子益母草不同生長期呈動態(tài)變化:在2.5個月到3.5個月之間,三種成分含量大幅度上升,在3.5個月到4.5個月之間小幅度下降,然后到5.5個月又上升,之后含量漸漸下降。從每株的含量情況來看,在5.5個月左右童子益母草單株植株內(nèi)的三種活性成分的含量均達(dá)到最高。結(jié)論:(1)建立了益母草流浸膏HPLC指紋圖譜,特征性明顯,方法簡便,重復(fù)性好,可為該流浸膏作為提取物使用和作為中成藥原料藥使用提供有效的鑒別依據(jù);(2)建立了益母草流浸膏中多指標(biāo)含量測定方法,可同時控制指紋圖譜中3個成分的含量,方法簡便、準(zhǔn)確,可為綜合評價和控制產(chǎn)品質(zhì)量提供依據(jù);(3)建立的益母草藥材HPLC指紋圖譜,與益母草流浸膏相關(guān)性好,可為流浸膏采購合格原料藥提供依據(jù);(4)建立的益母草藥材多指標(biāo)含量測定方法,可為益母草流浸膏原料藥的質(zhì)量評價提供依據(jù);(5)童子益母草不同生長期3個成分動態(tài)變化比較結(jié)果,可為益母草藥材的種植、采收提供依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:浙江中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:R286.0;O657.7
【目錄】:
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本文編號:197710
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