本文關(guān)鍵詞：秸稈改性制備吸油材料

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【摘要】：面對(duì)日益枯竭的陸上油田,人們不得不加大深海油田的開發(fā)力度以維持石油的供需平衡。油類在開采、儲(chǔ)運(yùn)、精制過程中就更容易進(jìn)入海洋及其他水體造成一系列的生態(tài)災(zāi)難及經(jīng)濟(jì)損失,因此開發(fā)適用于處理水面浮油的吸油材料具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本文選用農(nóng)業(yè)廢棄物秸稈為原料,通過預(yù)處理、改性及表面修飾制備了不同的處理水面浮油的吸油材料。用化學(xué)方法定量了材料處理前后及改性前后組分的變化,用BET、FT-IR、XRD、SEM表征了材料的孔道結(jié)構(gòu)、化學(xué)結(jié)構(gòu)結(jié)晶度及表面形貌的變化。具體如以下:原料秸稈清洗、烘干后粉碎,過篩,用重量法測(cè)吸油倍率,結(jié)果發(fā)現(xiàn)其吸油倍率與油品的粘度及密度有關(guān)。80目以上的小顆粒秸稈吸油效果較好,不僅吸油倍率高(100目以上的小粒徑的秸稈在15℃時(shí)對(duì)機(jī)油的吸油倍率可以達(dá)到7.16 g·g-1)而且吸油后可以較長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定的漂浮在平靜水面上;20-60目的大顆粒秸稈吸油倍率較低(20-40目的秸稈在25℃時(shí)對(duì)0#柴油的吸油倍率僅1.18 g·g-1)且飄浮性較差;秸稈對(duì)油品的保油率也與秸稈顆粒的粒徑相關(guān),處于60-100目粒徑范圍的秸稈可以有較高的保油率,且秸稈對(duì)油品的保油率與油品的表面張力呈正相關(guān);在有風(fēng)浪的條件下,多數(shù)的原料秸稈會(huì)沉入水底失去吸油能力。因此原料秸稈可以用于處理平靜水面的浮油,且粒徑越小吸油倍率越高。將粒徑小于40目的原料秸稈在室溫下按一定的質(zhì)量比用10%的氨水預(yù)處理,得到預(yù)處理活化的秸稈。用乙酸酐為酯化劑,冰乙酸為稀釋劑,濃硫酸為催化劑對(duì)預(yù)處理活化的秸稈進(jìn)行酯化反應(yīng),根據(jù)對(duì)0#柴油吸油倍率以及水面浮油的吸油實(shí)驗(yàn)和保油倍率的結(jié)果分析,酯化反應(yīng)的優(yōu)化反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為110℃,冰乙酸、乙酸酐混合液與秸稈的液固質(zhì)量比為1:15,反應(yīng)時(shí)間為5h,催化劑濃硫酸的用量為4.5%(以秸稈質(zhì)量為基準(zhǔn))。此條件下所得產(chǎn)物對(duì)0#柴油的最大吸收倍率達(dá)到9.03 g·g-1,而原料秸稈對(duì)0#柴油的吸油倍率僅為1.90 g·g-1,預(yù)處理后的秸稈為4.61 g·g-1。通過BET、FT-IR、XRD、SEM等對(duì)預(yù)處理前后及酯化改性后的材料進(jìn)行了表征,結(jié)果表明原料秸稈呈現(xiàn)多級(jí)孔的結(jié)構(gòu),預(yù)處理秸稈呈現(xiàn)微孔結(jié)構(gòu),酯化改性秸稈呈現(xiàn)介孔結(jié)構(gòu);FT-IR譜圖中出現(xiàn)乙酰基特征峰、XRD分析發(fā)現(xiàn)酯化改性秸稈呈現(xiàn)出非晶態(tài),表明秸稈發(fā)生了酯化反應(yīng);SEM分析發(fā)現(xiàn)酯化改性呈現(xiàn)出粗糙褶皺狀的表面形貌,這種形貌結(jié)構(gòu)有利于改性秸稈疏水性的提高。對(duì)預(yù)處理前后的秸稈用改進(jìn)的Van-Soest方法測(cè)定了原料秸稈及預(yù)處理秸稈的組成成分,結(jié)果表明氨水預(yù)處理可有效去除小分子糖類、蛋白質(zhì)等,并保留了纖維素、半纖維素。參考酯化纖維素取代度測(cè)定方法,測(cè)定了預(yù)處理前后及酯化改性后秸稈的當(dāng)量酯基含量。通過氫氧化鈉、加水球磨處理,再以冷凍干燥的工藝制備了海綿狀秸稈材料,此材料呈現(xiàn)出微孔、介孔、大孔交織的三維結(jié)構(gòu)。且材料為微細(xì)纖維素纖維,這種材料可以實(shí)現(xiàn)快速吸油,其對(duì)大豆油的吸油倍率可達(dá)到41.08g·g-1,XRD分析表明球磨可以降低秸稈的結(jié)晶度利于材料變成微細(xì)纖維素纖維。以秸稈為原料,通過比較溫和的預(yù)處理及改性制備了可生物降解的吸油材料,不僅可以實(shí)現(xiàn)農(nóng)林廢棄物的充分利用,還具有很好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值及生態(tài)意義,可以部分取代傳統(tǒng)的化學(xué)合成類吸油材料。
【關(guān)鍵詞】：吸油材料 秸稈 預(yù)處理 酯化改性 海綿狀材料
【學(xué)位授予單位】：大連工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X52;X55;TQ914.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 文獻(xiàn)綜述12-24
• 前言12-13
• 1.1 水體溢油污染現(xiàn)狀及危害13-15
• 1.1.1 水體溢油污染現(xiàn)狀13-15
• 1.1.2 水體溢油污染危害15
• 1.2 水體溢油污染處理方法15-18
• 1.2.1 物理法15-16
• 1.2.2 化學(xué)法16-17
• 1.2.3 生物法17-18
• 1.3 新型吸油（除油）材料18-21
• 1.3.1 金屬絲網(wǎng)基超疏水/超親油材料18-19
• 1.3.2 織物（fabric）基超疏水/超親油材料19-20
• 1.3.3 海綿、泡沫（foam）超疏水/超親油材料20-21
• 1.4 秸稈改性用于水體溢油的處理21-23
• 1.4.1 酯化改性21-22
• 1.4.2 碳化及高溫?zé)峤?/span>22
• 1.4.3 接枝共聚22-23
• 1.5 吸油材料的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)23-24
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分24-31
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器24-25
• 2.2 秸稈預(yù)處理25-26
• 2.2.1 物理預(yù)處理25
• 2.2.2 化學(xué)預(yù)處理25-26
• 2.3 玉米秸稈酯化改性制備吸油材料26
• 2.4 秸稈基海綿狀吸油材料的制備26-27
• 2.4.1 玉米秸稈的化學(xué)預(yù)處理及球磨26-27
• 2.4.2 海綿狀吸油材料的制備27
• 2.5 表征與分析27-31
• 2.5.1 形貌表征（SEM）27
• 2.5.2. 傅里葉變換紅外光譜儀27
• 2.5.3 物理吸附分析儀(BET)及XRD分析27-28
• 2.5.4 秸稈組分分析28
• 2.5.5 定量分析28
• 2.5.6 吸油倍率與保油率的測(cè)定28-29
• 2.5.7 海綿狀材料吸油倍率及吸油速率的測(cè)定29-31
• 第三章 結(jié)果與討論31-52
• 3.1 玉米秸稈預(yù)處理的結(jié)果與討論31-39
• 3.1.1 原料秸稈的吸油倍率31-32
• 3.1.2 原料秸稈的堆密度及掃描電鏡圖32-35
• 3.1.3 原料秸稈的保油率及漂浮性能35-36
• 3.1.4 化學(xué)預(yù)處理前后秸稈組分的變化36-38
• 3.1.5 氨水處理前后秸稈的紅外譜圖38
• 3.1.6 本段小結(jié)38-39
• 3.2 玉米秸稈酯化改性的結(jié)果與討論39-48
• 3.2.1 反應(yīng)溫度對(duì)酯化產(chǎn)物吸油性能的影響39-40
• 3.2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)改性秸稈吸油性能的影響40-41
• 3.2.3 固液質(zhì)量比對(duì)改性秸稈吸油性能的影響41
• 3.2.4 冰乙酸與乙酸酐質(zhì)量比對(duì)改性秸稈吸油性能的影響41-42
• 3.2.5 催化劑用量對(duì)改性秸稈吸油性能的影響42-43
• 3.2.6 酯化改性秸稈的漂浮性能43
• 3.2.7 RCS、PCS、ECS的XRD分析43-44
• 3.2.8 FT-IR表征44-45
• 3.2.9 SEM分析45-46
• 3.2.10 BET分析46-47
• 3.2.11 定量分析47-48
• 3.2.12 本段小結(jié)48
• 3.3 秸稈基海綿狀吸油材料的制備的結(jié)果與討論48-52
• 3.3.1 材料的吸油倍率及吸油速率48-49
• 3.3.2 材料的掃描電鏡49-51
• 3.3.3 材料的XRD分析51
• 3.3.4 本段小結(jié)51-52
• 第四章 結(jié)論與展望52-54
• 4.1 結(jié)論52-53
• 4.2 展望53-54
• 參考文獻(xiàn)54-59
• 致謝59-60
• 附錄60

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本文編號(hào)：967988