本文關(guān)鍵詞：高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法檢測動物源性食品中的抗生素

  更多相關(guān)文章： 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 動物源性食品 抗生素 殘留

【摘要】：青霉素類和氟喹諾酮類藥物常用于預(yù)防和治療動物疾病,不合理的使用將造成動物體內(nèi)不同程度的抗生素殘留�？股乇旧聿⒉痪哂袕姸拘�,但殘留在動物源性食品中被人類食用后會阻礙人體其他有益微生物菌群的正常生長,且易引起危險情況,例如“過敏”體質(zhì)的人接觸后會出現(xiàn)過敏反應(yīng),嚴(yán)重時可致死。若長久食用低濃度抗生素,人體菌群環(huán)境會被破壞,細(xì)菌產(chǎn)生耐藥性,導(dǎo)致人體免疫力降低,同時,殘留的抗生素最終進(jìn)入環(huán)境中會造成污染。本研究旨在建立動物源性食品中抗生素殘留的HPLC-MS/MS檢測方法,該法靈敏度高、選擇性好,且能高效、快速地同時檢測多種抗生素。論文包括四章內(nèi)容。第一章：簡述青霉素類和氟喹諾酮類藥物的概況,以及檢測動物源性食品中抗生素殘留的意義和方法。第二章：建立HPLC-MS/MS檢測牛奶中8種青霉素類藥物殘留的方法。色譜分離采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流動相A為0.1%甲酸0.5 mmol乙酸銨水(v/v),流動相B為乙腈。牛奶樣品以氨化乙腈脫蛋白,采用超聲提取,正己烷脫脂。8種藥物在2～200μg/kg內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R為0.9965～0.9995；添加水平在10、20μg/kg時,方法的加標(biāo)回收率為87.8%～108.6%,RSD為7.2%～10.8%。方法檢出限為0.05～2.70μg/kg,定量限為0.17～8.90 μg/kg。第三章：建立HPLC-MS/MS快速測定雞蛋中8種氟喹諾酮類藥物殘留的方法。色譜分離采用Eclipse plus C18柱(2.1mm×100 mm,3.5 μn),流動相A為0.1%甲酸水(v/v),流動相B為乙腈／甲醇(50/50,v/v)。樣品經(jīng)磷酸乙腈提取,冷凍離心,旋蒸濃縮,用初始流動相溶解殘渣,然后用正己烷脫脂,有效地去除雜質(zhì),之后進(jìn)行HPLC-MS/MS定性、定量分析。8種藥物在2～50μg/kg內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R為0.9956～0.9987；添加水平在5、10、20μg/kg時,方法的加標(biāo)回收率為65.4%～1 19.6%,方法RSD均小于7.52%。方法檢出限為0.0005～0.22μg/kg,定量限為0.02～0.74μg/kg。第四章：建立一種HPLC-MS/MS快速測定牛奶中沙拉沙星、依諾沙星等14種氟喹諾酮類藥物殘留的方法。色譜分離采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流動相A為0.1%甲酸5 mmol乙酸銨水(v/v),流動相B為0.1%甲酸乙腈／甲醇(50/50,v/v)。樣品以磷酸乙腈沉淀蛋白,旋蒸濃縮,用正己烷脫脂2次,有效地去除雜質(zhì),隨后進(jìn)行HPLC-MS/MS定性定量分析。14種藥物在2～50μg/kg內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R除惡喹酸為0.7765外均大于0.9808；添加水平在10、20μg/kg時,方法的加標(biāo)回收率為68.3%～116.2%, RSD為0.32%～5.46%。方法檢出限為0.0564～0.8653 μg/kg,定量限為0.0264～0.431 5 μg/kg。
【關(guān)鍵詞】：高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 動物源性食品 抗生素 殘留
【學(xué)位授予單位】：浙江師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X836
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 文獻(xiàn)綜述10-29
• 1.1 青霉素類藥物的概況10-14
• 1.1.1 青霉素類藥物的結(jié)構(gòu)10-12
• 1.1.2 青霉素類藥物在動物源性食品中的限量標(biāo)準(zhǔn)12-14
• 1.2 牛奶中青霉素類藥物殘留及檢測方法的研究進(jìn)展14-18
• 1.2.1 牛奶中青霉素類藥物殘留的危害14
• 1.2.2 牛奶中青霉素類藥物殘留檢測方法14-18
• 1.3 氟喹諾酮類藥物簡介18-24
• 1.3.1 氟喹諾酮類藥物的結(jié)構(gòu)18-22
• 1.3.2 氟喹諾酮類藥物的限量標(biāo)準(zhǔn)22-24
• 1.4 氟喹諾酮類藥物在動物源性食品中的殘留檢測24-27
• 1.4.1 動物源性食品中氟喹諾酮類藥物殘留的危害24
• 1.4.2 動物源性食品中氟喹諾酮類藥物的殘留檢測方法24-27
• 1.5 本文的目的和意義27-29
• 第2章 高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法檢測牛奶中8種青霉素類藥物殘留29-42
• 2.1 引言29-30
• 2.2 實驗材料與方法30-37
• 2.2.1 儀器設(shè)備30
• 2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品和試劑30-31
• 2.2.3 色譜條件的篩選及優(yōu)化31-32
• 2.2.4 液相色譜條件及質(zhì)譜條件32-34
• 2.2.5 樣品的提取34-35
• 2.2.6 樣品的凈化35-36
• 2.2.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性36
• 2.2.8 樣品的處理及基質(zhì)效應(yīng)(ME)的消除36-37
• 2.2.9 方法學(xué)考察試驗方法37
• 2.3 結(jié)果37-40
• 2.3.1 校正曲線和線性范圍37-38
• 2.3.2 檢出限和定量限38-39
• 2.3.3 準(zhǔn)確度和精密度39-40
• 2.4 實際樣品測定40-41
• 2.5 結(jié)論41-42
• 第3章 高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法檢測雞蛋中8種氟喹諾酮類藥物殘留42-55
• 3.1 引言42-43
• 3.2 實驗材料與方法43-51
• 3.2.1 儀器設(shè)備43
• 3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品和試劑43-44
• 3.2.3 色譜條件的篩選及優(yōu)化44
• 3.2.4 液相色譜條件及質(zhì)譜條件44-47
• 3.2.5 樣品的提取47-49
• 3.2.6 樣品的凈化49
• 3.2.7 基質(zhì)效應(yīng)(ME)的消除49-50
• 3.2.8 樣品的處理50
• 3.2.9 方法學(xué)考察試驗方法50-51
• 3.3 結(jié)果51-53
• 3.3.1 校正曲線和線性范圍51-52
• 3.3.2 檢出限和定量限52
• 3.3.3 準(zhǔn)確度和精密度52-53
• 3.4 實際樣品測定53-54
• 3.5 結(jié)論54-55
• 第4章 高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法檢測牛奶中14種氟喹諾酮類藥物殘留55-69
• 4.1 引言55-56
• 4.2 實驗材料與方法56-64
• 4.2.1 儀器設(shè)備56
• 4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品和試劑56-57
• 4.2.3 色譜條件的篩選及優(yōu)化57
• 4.2.4 液相色譜條件及質(zhì)譜條件57-61
• 4.2.5 樣品的提取61-62
• 4.2.6 樣品的凈化62
• 4.2.7 基質(zhì)效應(yīng)(ME)的消除62-63
• 4.2.8 樣品的處理63-64
• 4.2.9 方法學(xué)考察試驗方法64
• 4.3 結(jié)果64-68
• 4.3.1 校正曲線和線性范圍64-65
• 4.3.2 檢出限和定量限65-66
• 4.3.3 準(zhǔn)確度和精密度66-68
• 4.4 實際樣品測定68
• 4.5 結(jié)論68-69
• 全文總結(jié)69-71
• 參考文獻(xiàn)71-78
• 攻讀學(xué)位期間取得的研究成果78-79
• 致謝79-81

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前6條

1 馬生華;王雪靖;韓曉軍;;基于卵磷脂膜中鐵卟啉直接電化學(xué)的過氧化氫傳感器[J];分析化學(xué);2013年11期

2 劉靖靖;林黎明;江志剛;宮慶禮;梁增輝;;高效液相色譜法同時檢測8種喹諾酮類獸藥殘留量[J];分析試驗室;2007年08期

3 彭濤;雍煒;安娟;儲曉剛;唐英章;李重九;;反相高效液相色譜/質(zhì)譜法同時測定雞肉中5種喹諾酮藥物殘留[J];分析化學(xué);2006年S1期

4 林峰,林海丹,吳映璇,王芳;LC-MS-MS測定烤鰻中4種氟喹諾酮藥物殘留量[J];分析測試學(xué)報;2004年05期

5 黃曉蓉,于競競,鄭晶,楊方,湯敏英;牛奶中β-內(nèi)酰胺類抗生素殘留的快速檢測方法[J];中國乳品工業(yè);2004年02期

6 鄧斌,鄧春來,張曦;牛奶中抗生素殘留及其檢測方法研究[J];飼料工業(yè);2003年04期

，

本文編號：934680