本文關(guān)鍵詞：磁性納米復(fù)合材料對部分有機污染物的磁固相萃取

  更多相關(guān)文章： 多氯聯(lián)苯 多氯聯(lián)苯醚 磁固相萃取 擬除蟲菊酯類污染物

【摘要】：本文通過煅燒法、水熱法及共沉淀法制備多孔磁性g-C3N4納米復(fù)合材料和Fe3O4/C納米材料,并應(yīng)用X射線衍射(XRD),熱重量分析/差熱分析(TGA/DTA)、透射電子顯微鏡(TEM)及傅里葉紅外光譜(FT-IR)等方法對所制備材料進行結(jié)構(gòu)表征。同時運用所合成的納米材料對部分多氯聯(lián)苯、多氯二苯醚及有機農(nóng)藥類化合物進行磁固相萃取。1.采用煅燒法制備改性C-g-C3N4材料,并通過共沉淀法制備Fe3O4/C-g-C3N4復(fù)合材料,通過XRD、TGA/DTA、TEM、FT-IR等對材料結(jié)構(gòu)進行表征。結(jié)果表明,納米Fe3O4顆粒均勻地負(fù)載在C-g-C3N4多孔材料表面,且材料中Fe3O4磁性粒子的存在,在外加磁場的作用下,易于從體系中簡單分離。將所制備的Fe3O4/C-g-C3N4復(fù)合材料對2-氯聯(lián)苯(2-PCB),4-氯二苯醚(4-DPCE),3-氯聯(lián)苯(3-PCB)及2,2,5-三氯二苯醚(2,2,5-TPCE)四種有機污染物進行磁固相萃取、探究了處理體系中鹽度、pH、吸附時間、溫度及洗脫劑種類對分析物萃取回收率的影響,同時考察了該技術(shù)在實際水樣分析檢測中的應(yīng)用。結(jié)果表明：1)體系中一定量無機鹽的存在有利于提升目標(biāo)分析物的磁固相萃取效果,其萃取回收率達89%以上。2)體系的pH對四種目標(biāo)分析物萃取回收率的影響均不明顯,在pH為3-11范圍內(nèi)時,均可獲得較高的萃取回收率。3)吸附時間為10 min時,吸附劑對目標(biāo)分析物的吸附作用可達到平衡,回收率達85%以上。4)溫度為25℃條件下,最有利于吸附過程,回收率均達到90%以上。5)常見有機溶劑甲醇對吸附于復(fù)合材料表面的不同污染物的洗脫效果最佳,其洗脫率均達到85%以上。6)將該技術(shù)應(yīng)用于省內(nèi)羊山湖、洪澤湖和玄武湖水樣的實際分析,未檢測出上述四種污染物,通過對實際水樣進行加標(biāo)實驗,結(jié)果表明,該技術(shù)手段有效可靠。2.采用水熱法制備Fe3O4/C納米材料,并應(yīng)用X射線衍射(XRD),熱重量分析/差熱分析(TGA/DTA)、透射電子顯微鏡(TEM)和傅里葉紅外光譜(FT-IR)等手段對材料進行結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明,納米Fe3O4可以成功包裹在碳材料表面,并用所制備材料對毒死蜱、溴氰菊酯和聯(lián)苯菊酯等有機農(nóng)藥進行磁固相萃取實驗,同時探討了材料用量、pH、洗脫溶劑、吸附時間等外界因素對目標(biāo)分析物磁固相萃取效果的影響,并將其應(yīng)用于實際水樣的檢測。結(jié)果表明：1)Fe3O4/C材料使用量為30 mg時,目標(biāo)分析物的回收率可達80%以上2)體系的酸堿度對分析物的磁固相萃取具有明顯的影響,中性環(huán)境中其萃取回收率最大。3)乙腈對污染物的洗脫效果最佳,洗脫回收率可達80%以上。4)吸附時間為10 min時,體系中復(fù)合材料對目標(biāo)分析物的吸附作用可達到平衡,其回收率達80%以上。5) Fe3O4/C材料在使用過程中具有良好的穩(wěn)定性,經(jīng)回收再生后可進行循環(huán)使用。該技術(shù)已轉(zhuǎn)讓給相關(guān)部門并成功應(yīng)用于環(huán)境水體中樣品的檢測。
【關(guān)鍵詞】：多氯聯(lián)苯 多氯聯(lián)苯醚 磁固相萃取 擬除蟲菊酯類污染物
【學(xué)位授予單位】：南京師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X830;O658.2
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-23
• 1.1 目標(biāo)分析物概述10-11
• 1.1.1 多氯聯(lián)苯及多氯二苯醚類污染物概述10-11
• 1.1.2 擬蟲菊酯類農(nóng)藥概述11
• 1.2 環(huán)境中痕量有機污染物的預(yù)處理方法11-13
• 1.2.1 液液萃取12
• 1.2.2 超臨界流體萃取12
• 1.2.3 微波萃取12
• 1.2.4 加速溶劑萃取12
• 1.2.5 固相萃取12-13
• 1.3 磁性納米材料的制備及應(yīng)用13-16
• 1.3.1 Fe_3O_4磁性材料的制備方法13-15
• 1.3.2 Fe_3O_4磁性材料的應(yīng)用15-16
• 1.4 g-C_3N_4簡介16-19
• 1.4.1 g-C_3N_4材料的結(jié)構(gòu)16-17
• 1.4.2 g-C_3N_4的制備方法17-18
• 1.4.3 g-C_3N_4材料的應(yīng)用18-19
• 1.5 碳材料19-20
• 1.5.1 碳材料的結(jié)構(gòu)19-20
• 1.5.2 碳材料的制備方法20
• 1.5.3 碳材料的應(yīng)用20
• 1.6 本課題的研究思路及實驗內(nèi)容20-23
• 第2章 Fe_3O_4/C-g-C_3N_4復(fù)合材料的制備及其對部分污染物的磁固相萃取23-35
• 2.1 材料與方法23-25
• 2.1.1 實驗試劑與儀器23-24
• 2.1.2 實驗材料與方法24-25
• 2.2 結(jié)果與討論25-33
• 2.2.1 磁性復(fù)合材料的表征25-28
• 2.2.2 目標(biāo)分析物的磁固相萃取28-33
• 2.3 環(huán)境水樣的分析33-34
• 2.4 小結(jié)34-35
• 第3章 Fe_3O_4/C復(fù)合材料對擬除蟲菊酯類污染物的磁固相萃取35-48
• 3.1 實驗材料與方法35-38
• 3.1.1 實驗試劑與儀器35-36
• 3.1.2 實驗方法36-38
• 3.2 結(jié)果與討論38-46
• 3.2.1 磁性納米粒子的表征38-41
• 3.2.2 目標(biāo)分析物的磁固相萃取41-46
• 3.3 環(huán)境水樣的分析46
• 3.4 結(jié)論46-48
• 第4章 結(jié)論與展望48-50
• 4.1 結(jié)論48-49
• 4.2 展望49-50
• 參考文獻50-59
• 攻讀碩士學(xué)位期間的主要研究成果59-60
• 致謝60

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 鄭文芝;周勇強;張霖霖;;液相色譜-固相萃取聯(lián)用測定環(huán)境中微量增塑劑的研究[J];廣東化工;2006年02期

2 申義珍;J.L.Martinez Vidal;R.Romero Gonealez;M.E.Hernandez Torres;;應(yīng)用固相萃取高效液相色譜-質(zhì)譜法測定水中多種農(nóng)藥殘留[J];農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報;2006年S2期

3 王蕾;郭麗冰;;固相萃取形式應(yīng)用概況[J];河南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報;2007年04期

4 郁倩;王洪新;安可;;水中5種雌激素的固相萃取高效液相色譜測定法[J];環(huán)境與健康雜志;2008年05期

5 劉倩茹;;尿中氯氨酮的固相萃取及毛細管電泳分析[J];廣東公安科技;2008年01期

6 呂運開;邊超;趙寧;王燕桓;;固相萃取/高效液相色譜法快速測定水中痕量苯并(a)芘[J];中國給水排水;2008年16期

7 陽春;胡碧波;Andrew WHEATLEY;;聚聯(lián)苯乙烯和石墨化碳黑固相萃取用于污水中雌激素的定量分析[J];重慶大學(xué)學(xué)報;2009年12期

8 石麗娟;袁濤;譚佑銘;;水中7種頭孢抗生素的固相萃取-高效液相色譜測定法[J];環(huán)境與健康雜志;2009年10期

9 林詩云;吳曉波;陳海云;馬莉莉;楊敏;王紅斌;;固相萃取-高效液相色譜法測定水中6種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量[J];農(nóng)藥;2010年12期

10 譚麗超;葛峰;單正軍;王懿;;固相萃取-高效液相色譜-質(zhì)譜法測定污水中糖皮質(zhì)激素[J];分析化學(xué);2012年04期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 邊超;王燕桓;呂運開;;固相萃取-高效液相色譜法快速測定水中痕量苯并(a)芘[A];中國化學(xué)會第26屆學(xué)術(shù)年會分析化學(xué)分會場論文集[C];2008年

2 周慶;李愛民;張滿成;徐偉;;新型酯基親水性固相萃取材料的研究初探[A];持久性有機污染物論壇2009暨第四屆持久性有機污染物全國學(xué)術(shù)研討會論文集[C];2009年

3 張雁;何詠;楊曉芳;王瑩;;在線固相萃取技術(shù)在環(huán)境分析領(lǐng)域中的應(yīng)用[A];2013中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會學(xué)術(shù)年會論文集（第四卷）[C];2013年

4 徐寧;賈錄陽;樊靜;張潔;;一種對汞(Ⅱ)高選擇性吸附劑的制備及固相萃取性質(zhì)和應(yīng)用[A];第六屆全國環(huán)境化學(xué)大會暨環(huán)境科學(xué)儀器與分析儀器展覽會摘要集[C];2011年

5 彭寧;黃雪松;;分子印跡聚合物固相萃取結(jié)合高效液相色譜檢測咖啡中的呋喃[A];2010年中國農(nóng)業(yè)工程學(xué)會農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程分會學(xué)術(shù)年會暨華南地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品加工產(chǎn)學(xué)研研討會論文摘要集[C];2010年

6 張環(huán);聶月霞;魏俊富;付昆侖;;功能化纖維基固相萃取膜制備及對水中微量苯酚的富集性能[A];熱烈慶祝中國化學(xué)會成立80周年——中國化學(xué)會第16屆反應(yīng)性高分子學(xué)術(shù)研討會論文集[C];2012年

7 李冬梅;李建科;史志誠;李軍見;;固相萃取-氣相色譜法測定土壤中多種持久性有機污染物[A];2008陜西省環(huán)境與健康論壇論文集[C];2008年

8 逄濤;袁中一;許國旺;;固相萃取-高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法測定煙草中的糖[A];第十五次全國色譜學(xué)術(shù)報告會文集（下冊）[C];2005年

9 鄒世春;徐維海;劉玉春;張干;李向東;;固相萃取-液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法分析河水中痕量抗生素[A];第三屆全國環(huán)境化學(xué)學(xué)術(shù)大會論文集[C];2005年

10 吳連生;陳超峰;黃彥君;薛華;曾帆;欽紅娟;上官志洪;;鍶特效固相萃取片分析技術(shù)研究進展[A];第十屆全國“三核”論壇暨江西省核學(xué)術(shù)年會論文匯編（一）[C];2013年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 沈遙;中藥成分微尺度及固相萃取快速分離分析研究[D];湖南師范大學(xué);2012年

2 王玲玲;新型功能化富集材料用于溶液樣品中痕量組分萃取分離的應(yīng)用研究[D];遼寧大學(xué);2016年

3 蔡瑛;新型固相萃取材料的制備及其在多環(huán)芳烴分析中的應(yīng)用[D];湖南大學(xué);2016年

4 紀(jì)永升;新型功能化材料的制備及其在環(huán)境污染物色譜檢測中的應(yīng)用[D];蘭州大學(xué);2010年

5 連子如;分子印跡固相萃取技術(shù)在海洋有機污染物和麻痹性貝毒分離檢測中的應(yīng)用[D];中國海洋大學(xué);2013年

6 劉磊;生物樣品自動化在線固相萃取—高效液相色譜分析方法學(xué)研究[D];南開大學(xué);2013年

7 楊亞玲;固相萃取用于中草藥金屬離子及活性成份分析方法的研究[D];昆明理工大學(xué);2006年

8 陳章玉;固相萃取和固相微萃取在煙草重要化學(xué)成分分析中的應(yīng)用研究[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2007年

9 唐蘋蘋;生物和環(huán)境樣品中高選擇性分離分析方法研究[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2010年

10 胡秋芬;固相萃取技術(shù)在金提取和分析中的應(yīng)用研究[D];昆明理工大學(xué);2008年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李永飛;兩種國產(chǎn)固相萃取材料的性能評價及應(yīng)用研究[D];中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院;2015年

2 王丹琪;C18固相萃取小柱樣品處理方法優(yōu)化及冠心病尿液差異蛋白質(zhì)組學(xué)分析[D];北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院;2015年

3 林元杰;母乳中痕量持久性有機污染物（二惡英、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚等）的快速分析方法研究及應(yīng)用[D];復(fù)旦大學(xué);2013年

4 李賀;大氣中VOCs固相萃取監(jiān)測方法質(zhì)控體系研究[D];大連海事大學(xué);2015年

5 劉麗;新型磁性吸附劑結(jié)合高效液相色譜法測定樣品中的一些有機污染物[D];河北農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

6 山梅;固相萃取—加壓毛細管電色譜測定水中農(nóng)藥殘留[D];上海交通大學(xué);2015年

7 楊肖;基于高效富集技術(shù)的水中痕量有機污染物檢測的應(yīng)用研究[D];聊城大學(xué);2015年

8 張鍵波;手性殺蟲劑環(huán)氧蟲啶和哌蟲啶在小白菜中的選擇性運轉(zhuǎn)及代謝研究[D];浙江大學(xué);2014年

9 趙韓棟;基于液相色譜技術(shù)食品中痕量丙烯酰胺新型檢測方法研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

10 邢寒竹;分散固相萃取結(jié)合氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定水體中的痕量持久性有機污染物[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

，

本文編號：837752