本文關(guān)鍵詞：磁固相萃取用于環(huán)境水樣中農(nóng)藥及汞形態(tài)分析的研究

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【摘要】：雜環(huán)類有機農(nóng)藥作為近年來發(fā)展最為迅速的一類農(nóng)藥,因其高效、低毒、殘留量低而在市場上占有很高的份額。然而,對該類農(nóng)藥不合理的使用也會對環(huán)境造成污染,對人類產(chǎn)生影響。汞在自然界中分布廣泛,是對人類和環(huán)境最具危害性的重金屬元素之一,水環(huán)境中汞的含量極低但毒性很大,并且汞化合物的毒性不僅依賴于其濃度而且與其不同的化學(xué)形態(tài)有關(guān)。由于正常情況下天然水體中雜環(huán)類農(nóng)藥和汞化合物濃度為痕量或超痕量級,低于很多儀器的檢出限,加之環(huán)境水樣一般都比較復(fù)雜,因此需要適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚砑夹g(shù)對水樣中的雜環(huán)類農(nóng)藥和汞進行富集。本文研究將磁固相萃取技術(shù)用于環(huán)境水樣中雜環(huán)類農(nóng)藥檢測及汞形態(tài)分析,建立了6種雜環(huán)類農(nóng)藥測定和甲基汞、乙基汞形態(tài)分析的新方法:1、建立了一種測定環(huán)境水樣中6種雜環(huán)類農(nóng)藥的分析檢測方法——磁性多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜紫外檢測法。采用溶劑熱法合成了磁性多壁碳納米管,并對其進行結(jié)構(gòu)和形貌表征。對影響萃取回收率的幾個重要條件——萃取劑用量、萃取時間、洗脫劑種類與體積、洗脫時間、水樣pH以及鹽濃度進行優(yōu)化,最佳實驗條件下,富集倍數(shù)為250倍,方法線性范圍在0.04μg/L-10μg/L之間,檢出限在0.01μg/L-0.03μg/L之間。該方法日內(nèi)精密度(n=6)及日間精密度(n=6)分別為1.1%-11.2%和1.7%-11.0%。實際樣品采用自來水、大沽河水及棘洪灘水庫水,空白中均未檢出6種雜環(huán)類農(nóng)藥,低、中、高三個濃度點加標(biāo),回收率在72.2%-107.5%之間。該方法操作簡便、快速經(jīng)濟可行。2、建立了一種環(huán)境水樣中甲基汞和乙基汞形態(tài)分析的方法——磁性殼聚糖固相萃取-高效液相色譜-原子熒光聯(lián)用法。制備了磁性殼聚糖納米材料并用氨基硫脲對其表面修飾,采用紅外光譜儀對所制備的材料進行表征,并對合成的材料進行磁性測試。對影響萃取回收率的幾個重要條件——吸附劑用量、水樣pH、鹽度、萃取時間、洗脫劑體積、洗脫時間和水樣體積進行優(yōu)化,在最佳實驗條件下,方法線性范圍為0.08-1.6μg/L,甲基汞和乙基汞的方法檢出限分別為0.023μg/L、0.027μg/L。該方法日內(nèi)精密度(n=6)及日間精密度(n=6)分別為2.37%-7.16%和2.79%-9.70%。實際樣品采用自來水、棘洪灘水庫水及小珠山水庫水,空白中均未檢出甲基汞、乙基汞,低、中、高三個濃度點加標(biāo),回收率在83.4%-106.0%之間。該方法靈敏度、準(zhǔn)確度較高、簡便、經(jīng)濟、實用,能滿足環(huán)境水樣中痕量甲基汞和乙基汞的分析要求。
【關(guān)鍵詞】：雜環(huán)類農(nóng)藥 汞形態(tài) 磁固相萃取 多壁碳納米管 殼聚糖 高效液相色譜 高效液相色譜-原子熒光聯(lián)用 環(huán)境水樣
【學(xué)位授予單位】：青島理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X832
【目錄】：

• 摘要9-11
• Abstract11-13
• 第1章 緒論13-19
• 1.1 研究背景13-16
• 1.1.1 雜環(huán)類農(nóng)藥13
• 1.1.2 汞污染13-15
• 1.1.3 磁固相萃取簡介15-16
• 1.2 研究的目的和意義16-17
• 1.3 研究的主要內(nèi)容17-19
• 第2章 磁性多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法測定環(huán)境水樣中雜環(huán)類農(nóng)藥方法研究19-48
• 2.1 雜環(huán)類農(nóng)藥國內(nèi)外分析方法研究進展19-25
• 2.1.1 樣品前處理方法研究進展19-24
• 2.1.2 色譜檢測方法24-25
• 2.2 磁性多壁碳納米管(MWCNTs)簡述25-28
• 2.2.1 碳納米管25-26
• 2.2.2 磁性多壁碳納米管26-28
• 2.3 實驗部分28-30
• 2.3.1 儀器和試劑28
• 2.3.2 實驗方法28-30
• 2.3.3 水樣采集與保存30
• 2.4 結(jié)果討論與分析30-38
• 2.4.1 磁性多壁碳納米管表征30-32
• 2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及儀器檢出限32-33
• 2.4.3 磁固相萃取條件優(yōu)化33-38
• 2.5 方法驗證38-45
• 2.5.1 方法工作曲線及方法檢出限38-39
• 2.5.2 方法精密度39-40
• 2.5.3 實際水樣測定40-45
• 2.6 與已有文獻方法比較45-47
• 2.7 小結(jié)47-48
• 第3章 磁性殼聚糖固相萃取-高效液相色譜-原子熒光法測定環(huán)境水樣中不同形態(tài)的汞48-73
• 3.1 汞的國內(nèi)外研究進展48-53
• 3.1.1 前處理技術(shù)48-50
• 3.1.2 分離技術(shù)50-51
• 3.1.3 檢測技術(shù)51-53
• 3.2 磁性殼聚糖53-54
• 3.2.1 殼聚糖及磁性殼聚糖53
• 3.2.2 磁性殼聚糖的制備及其在汞去除中的應(yīng)用53-54
• 3.3 實驗部分54-57
• 3.3.1 儀器及試劑54-55
• 3.3.2 實驗部分55-57
• 3.4 結(jié)果與討論57-65
• 3.4.1 材料表征57-59
• 3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和儀器檢出限59-60
• 3.4.3 磁固相萃取條件優(yōu)化60-65
• 3.5 方法驗證65-69
• 3.5.1 工作曲線及方法檢出限65-66
• 3.5.2 方法精密度66
• 3.5.3 實際水樣的測定66-69
• 3.6 與文獻方法比較69-72
• 3.7 小結(jié)72-73
• 第4章 結(jié)論與展望73-75
• 4.1 結(jié)論73-74
• 4.2 展望74-75
• 參考文獻75-84
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的文章84-85
• 致謝85

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