本文關(guān)鍵詞：基于氧化石墨烯的固相微萃取涂層制備及其在環(huán)境水樣中有機磷酸酯阻燃劑分析中的應(yīng)用研究

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【摘要】：由于環(huán)境樣品的組分復(fù)雜、干擾物較多,且待測污染物的濃度低,因此環(huán)境樣品通常要經(jīng)過樣品前處理后才能進行分析測定。液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是最常使用的樣品前處理技術(shù),盡管它們的應(yīng)用非常廣泛,但這些技術(shù)操作繁雜、費力,并且消耗大量的有機溶劑。微萃取技術(shù)消耗有機溶劑量少且萃取的選擇性高,已逐步取代傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)。固相微萃取是一種新型的,不需要溶劑的萃取技術(shù),它集采樣,濃縮,除雜,進樣于一體。固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)技術(shù)受樣品基質(zhì)影響小,樣品可不經(jīng)過前處理直接進行萃取。基于固相微萃取技術(shù)的以上特點,使其可以應(yīng)用于環(huán)境水樣中的有機磷酸酯阻燃劑的檢測。但由于有機磷酸酯的物理-化學(xué)性質(zhì)相差較大,現(xiàn)有的涂層不能很好的滿足其分析要求,因此需要發(fā)展新的涂層用于選擇性萃取有機磷酸酯。本文通過溶膠-凝膠技術(shù)制備了基于氧化石墨烯的固相微萃取涂層并結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測器,首次用于環(huán)境水樣中有機磷酸酯阻燃劑的分析檢測。本文的主要研究內(nèi)容如下：1.采用溶膠-凝膠技術(shù)在修飾過的不銹鋼絲表面制備氧化石墨烯固相微萃取涂層,對涂層進行掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、傅立葉紅外光譜(FTIR)、熱重(TG)、氮氣吸附脫附曲線(BET)表征,結(jié)果表明氧化石墨烯涂層均勻且緊實地涂覆在不銹鋼絲表面,涂層表面比較粗糙有褶皺和孔洞,厚度約為10μm,且制備的涂層有較好的熱穩(wěn)定性。對影響涂層萃取效率的條件,如GO用量、萃取時間、萃取溫度、鹽濃度、攪拌速率、解析時間、樣品體積進行優(yōu)化并對材料的使用次數(shù)進行考察。在優(yōu)化后的實驗條件下,目標(biāo)分析物在10-1×105 ng L-1的范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性(R0.9928),檢出限(S/N=3)在1.4-135.6 ng L-1之間。結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測器,頂空固相微萃取三種環(huán)境水樣中的有機磷酸酯阻燃劑,得到的加標(biāo)回收率在80.5%-112.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于9.9%。結(jié)果表明該方法獲得了令人滿意的準(zhǔn)確度和精密度,可以應(yīng)用于環(huán)境水樣中有機磷酸酯阻燃劑的檢測。2.采用溶膠-凝膠技術(shù)在修飾過的不銹鋼絲表面制備氧化石墨烯/β-環(huán)糊精固相微萃取涂層,通過結(jié)合氧化石墨烯和β-環(huán)糊精兩者的優(yōu)點可以提高涂層的萃取效率,對涂層進行掃描電鏡(SEM)、傅立葉紅外光譜(FTIR)、熱重(TG)和氮氣吸附脫附曲線(BET)表征。結(jié)果表明氧化石墨烯/β-環(huán)糊精涂層成功地涂覆在不銹鋼絲的表面,和氧化石墨烯涂層相比,氧化石墨烯/β-環(huán)糊精涂層表面更加粗糙,褶皺更多,其厚度約為10μm,且制備的涂層有較好的熱穩(wěn)定性。在優(yōu)化后的萃取和解析條件下,建立一個靈敏的頂空固相微萃取-氣相色譜分析方法。得到的結(jié)果顯示目標(biāo)分析物在10-1×105ng L-1的范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性(R0.9955),檢出限(S/N=3)在1.1-60.4 ng L-1之間。結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測器,頂空固相微萃取三種環(huán)境水樣中的有機磷酸酯阻燃劑,得到的加標(biāo)回收率在82.1%-113.9%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于10.4%。結(jié)果表明該方法獲得了令人滿意的準(zhǔn)確度和精密度,說明該方法是可靠的,可以應(yīng)用于環(huán)境水樣中有機磷酸酯阻燃劑的檢測。
【關(guān)鍵詞】：頂空固相微萃取 氧化石墨烯 有機磷酸酯阻燃劑 氣相色譜-氮磷檢測器 氧化石墨烯/β-環(huán)糊精
【學(xué)位授予單位】：華中師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X832;O658.2
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-12
• 第一章 緒論12-30
• 1.1 有機磷酸酯阻燃劑及其分析方法12-13
• 1.2 固相微萃取13-20
• 1.2.1 固相微萃取涂層的制備方法13-16
• 1.2.2 固相微萃取涂層材料16-19
• 1.2.3 固相微萃取的影響因素19-20
• 1.3 固相微萃取的應(yīng)用20-22
• 1.3.1 在環(huán)境分析中的應(yīng)用20-21
• 1.3.2 在有機磷酸酯分析中的應(yīng)用21-22
• 1.4 選題思想22-24
• 參考文獻24-30
• 第二章 氧化石墨烯固相微萃取涂層的制備及其在環(huán)境水樣中有機磷酸酯阻燃劑分析中的應(yīng)用研究30-52
• 2.1 前言30-31
• 2.2 實驗部分31-35
• 2.2.1 試劑和實際樣品31-32
• 2.2.2 儀器和色譜條件32-33
• 2.2.3 氧化石墨烯固相微萃取涂層的制備33-34
• 2.2.4 頂空固相微萃取過程34-35
• 2.3 結(jié)果與討論35-48
• 2.3.1 固相微萃取涂層的表征35-39
• 2.3.2 萃取條件的優(yōu)化39-44
• 2.3.3 方法的性能評價和實際樣品分析44-48
• 2.4 結(jié)論48-49
• 參考文獻49-52
• 第三章 氧化石墨烯/β-環(huán)糊精固相微萃取涂層的制備及其在環(huán)境水樣中有機磷酸酯阻燃劑分析中的應(yīng)用研究52-72
• 3.1 前言52-53
• 3.2 實驗部分53-56
• 3.2.1 試劑和實際樣品53-54
• 3.2.2 儀器和色譜條件54
• 3.2.3 氧化石墨烯/β-環(huán)糊精溶膠-凝膠固相微萃取涂層的制備54-55
• 3.2.4 頂空固相微萃取過程55-56
• 3.3 結(jié)果與討論56-67
• 3.3.1 固相微萃取涂層的表征56-59
• 3.3.2 萃取條件的優(yōu)化59-63
• 3.3.3 方法的性能評價和實際樣品分析63-67
• 3.4 結(jié)論67-68
• 參考文獻68-72
• 作者在攻讀碩士期間已發(fā)表和待發(fā)表的論文72-73
• 致謝73

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本文編號：718046