本文關(guān)鍵詞：基于氧化石墨烯的固相微萃取涂層制備及其在環(huán)境水樣中有機(jī)磷酸酯阻燃劑分析中的應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 頂空固相微萃取 氧化石墨烯 有機(jī)磷酸酯阻燃劑 氣相色譜-氮磷檢測(cè)器 氧化石墨烯/β-環(huán)糊精

【摘要】：由于環(huán)境樣品的組分復(fù)雜、干擾物較多,且待測(cè)污染物的濃度低,因此環(huán)境樣品通常要經(jīng)過(guò)樣品前處理后才能進(jìn)行分析測(cè)定。液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是最常使用的樣品前處理技術(shù),盡管它們的應(yīng)用非常廣泛,但這些技術(shù)操作繁雜、費(fèi)力,并且消耗大量的有機(jī)溶劑。微萃取技術(shù)消耗有機(jī)溶劑量少且萃取的選擇性高,已逐步取代傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)。固相微萃取是一種新型的,不需要溶劑的萃取技術(shù),它集采樣,濃縮,除雜,進(jìn)樣于一體。固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)技術(shù)受樣品基質(zhì)影響小,樣品可不經(jīng)過(guò)前處理直接進(jìn)行萃取�；诠滔辔⑤腿〖夹g(shù)的以上特點(diǎn),使其可以應(yīng)用于環(huán)境水樣中的有機(jī)磷酸酯阻燃劑的檢測(cè)。但由于有機(jī)磷酸酯的物理-化學(xué)性質(zhì)相差較大,現(xiàn)有的涂層不能很好的滿(mǎn)足其分析要求,因此需要發(fā)展新的涂層用于選擇性萃取有機(jī)磷酸酯。本文通過(guò)溶膠-凝膠技術(shù)制備了基于氧化石墨烯的固相微萃取涂層并結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測(cè)器,首次用于環(huán)境水樣中有機(jī)磷酸酯阻燃劑的分析檢測(cè)。本文的主要研究?jī)?nèi)容如下：1.采用溶膠-凝膠技術(shù)在修飾過(guò)的不銹鋼絲表面制備氧化石墨烯固相微萃取涂層,對(duì)涂層進(jìn)行掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、傅立葉紅外光譜(FTIR)、熱重(TG)、氮?dú)馕矫摳角�(BET)表征,結(jié)果表明氧化石墨烯涂層均勻且緊實(shí)地涂覆在不銹鋼絲表面,涂層表面比較粗糙有褶皺和孔洞,厚度約為10μm,且制備的涂層有較好的熱穩(wěn)定性。對(duì)影響涂層萃取效率的條件,如GO用量、萃取時(shí)間、萃取溫度、鹽濃度、攪拌速率、解析時(shí)間、樣品體積進(jìn)行優(yōu)化并對(duì)材料的使用次數(shù)進(jìn)行考察。在優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件下,目標(biāo)分析物在10-1×105 ng L-1的范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性(R0.9928),檢出限(S/N=3)在1.4-135.6 ng L-1之間。結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測(cè)器,頂空固相微萃取三種環(huán)境水樣中的有機(jī)磷酸酯阻燃劑,得到的加標(biāo)回收率在80.5%-112.4%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于9.9%。結(jié)果表明該方法獲得了令人滿(mǎn)意的準(zhǔn)確度和精密度,可以應(yīng)用于環(huán)境水樣中有機(jī)磷酸酯阻燃劑的檢測(cè)。2.采用溶膠-凝膠技術(shù)在修飾過(guò)的不銹鋼絲表面制備氧化石墨烯/β-環(huán)糊精固相微萃取涂層,通過(guò)結(jié)合氧化石墨烯和β-環(huán)糊精兩者的優(yōu)點(diǎn)可以提高涂層的萃取效率,對(duì)涂層進(jìn)行掃描電鏡(SEM)、傅立葉紅外光譜(FTIR)、熱重(TG)和氮?dú)馕矫摳角�(BET)表征。結(jié)果表明氧化石墨烯/β-環(huán)糊精涂層成功地涂覆在不銹鋼絲的表面,和氧化石墨烯涂層相比,氧化石墨烯/β-環(huán)糊精涂層表面更加粗糙,褶皺更多,其厚度約為10μm,且制備的涂層有較好的熱穩(wěn)定性。在優(yōu)化后的萃取和解析條件下,建立一個(gè)靈敏的頂空固相微萃取-氣相色譜分析方法。得到的結(jié)果顯示目標(biāo)分析物在10-1×105ng L-1的范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性(R0.9955),檢出限(S/N=3)在1.1-60.4 ng L-1之間。結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測(cè)器,頂空固相微萃取三種環(huán)境水樣中的有機(jī)磷酸酯阻燃劑,得到的加標(biāo)回收率在82.1%-113.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于10.4%。結(jié)果表明該方法獲得了令人滿(mǎn)意的準(zhǔn)確度和精密度,說(shuō)明該方法是可靠的,可以應(yīng)用于環(huán)境水樣中有機(jī)磷酸酯阻燃劑的檢測(cè)。
【關(guān)鍵詞】：頂空固相微萃取 氧化石墨烯 有機(jī)磷酸酯阻燃劑 氣相色譜-氮磷檢測(cè)器 氧化石墨烯/β-環(huán)糊精
【學(xué)位授予單位】：華中師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：X832;O658.2
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-12
• 第一章 緒論12-30
• 1.1 有機(jī)磷酸酯阻燃劑及其分析方法12-13
• 1.2 固相微萃取13-20
• 1.2.1 固相微萃取涂層的制備方法13-16
• 1.2.2 固相微萃取涂層材料16-19
• 1.2.3 固相微萃取的影響因素19-20
• 1.3 固相微萃取的應(yīng)用20-22
• 1.3.1 在環(huán)境分析中的應(yīng)用20-21
• 1.3.2 在有機(jī)磷酸酯分析中的應(yīng)用21-22
• 1.4 選題思想22-24
• 參考文獻(xiàn)24-30
• 第二章 氧化石墨烯固相微萃取涂層的制備及其在環(huán)境水樣中有機(jī)磷酸酯阻燃劑分析中的應(yīng)用研究30-52
• 2.1 前言30-31
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分31-35
• 2.2.1 試劑和實(shí)際樣品31-32
• 2.2.2 儀器和色譜條件32-33
• 2.2.3 氧化石墨烯固相微萃取涂層的制備33-34
• 2.2.4 頂空固相微萃取過(guò)程34-35
• 2.3 結(jié)果與討論35-48
• 2.3.1 固相微萃取涂層的表征35-39
• 2.3.2 萃取條件的優(yōu)化39-44
• 2.3.3 方法的性能評(píng)價(jià)和實(shí)際樣品分析44-48
• 2.4 結(jié)論48-49
• 參考文獻(xiàn)49-52
• 第三章 氧化石墨烯/β-環(huán)糊精固相微萃取涂層的制備及其在環(huán)境水樣中有機(jī)磷酸酯阻燃劑分析中的應(yīng)用研究52-72
• 3.1 前言52-53
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分53-56
• 3.2.1 試劑和實(shí)際樣品53-54
• 3.2.2 儀器和色譜條件54
• 3.2.3 氧化石墨烯/β-環(huán)糊精溶膠-凝膠固相微萃取涂層的制備54-55
• 3.2.4 頂空固相微萃取過(guò)程55-56
• 3.3 結(jié)果與討論56-67
• 3.3.1 固相微萃取涂層的表征56-59
• 3.3.2 萃取條件的優(yōu)化59-63
• 3.3.3 方法的性能評(píng)價(jià)和實(shí)際樣品分析63-67
• 3.4 結(jié)論67-68
• 參考文獻(xiàn)68-72
• 作者在攻讀碩士期間已發(fā)表和待發(fā)表的論文72-73
• 致謝73

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 王曉偉;劉景富;陰永光;;有機(jī)磷酸酯阻燃劑污染現(xiàn)狀與研究進(jìn)展[J];化學(xué)進(jìn)展;2010年10期

2 蔣繼英;徐君伍;;有機(jī)磷酸酯牙科粘結(jié)劑的研制[J];粘合劑;1990年04期

3 姜丹;周建國(guó);李娜;饒凱鋒;李曉;胡毅;馬梅;;有機(jī)磷酸酯對(duì)青海弧菌Q67毒性的構(gòu)效關(guān)系[J];生態(tài)毒理學(xué)報(bào);2014年01期

4 曾銘;喻零春;尹君玲;;超聲波提取-氣相色譜法測(cè)定食品包裝材料中的有機(jī)磷酸酯[J];包裝與食品機(jī)械;2014年04期

5 居崇華,汪瑞珍,樊芝草;某些單酸有機(jī)磷酸酯萃取Cf和Cm[J];核化學(xué)與放射化學(xué);1982年03期

6 F.Bunus ,彭如清;用有機(jī)磷酸酯從混合酸中萃取鈾(VI)[J];濕法冶金;1987年01期

7 陽(yáng)范文,羅亦萍,黃柏清 ,唐建斌;有機(jī)磷酸酯摻雜聚苯胺的研究[J];合成材料老化與應(yīng)用;2000年04期

8 劉冰;周勇;楊國(guó)生;;有機(jī)磷酸酯化合物在N-(3,5-二硝基苯甲�；�)-亮氨酸-丙酰胺固定相上的分離研究[J];計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué);2013年09期

9 姚光裕;新的漂白穩(wěn)定劑——有機(jī)磷酸酯[J];中華紙業(yè);2001年04期

10 劉冰;周勇;;有機(jī)磷酸酯化合物在N-(3,5-二硝基苯甲�；�)-亮氨酸-丙酰胺固定相上的分離研究[J];計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué);2013年04期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前6條

1 汪素芳;楊郁;郭良宏;;有機(jī)磷酸酯阻燃劑對(duì)賴(lài)氨酸脫羧酶活性的抑制效應(yīng)研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第29屆學(xué)術(shù)年會(huì)摘要集——第20分會(huì)：環(huán)境與健康[C];2014年

2 張愛(ài)茜;穆云松;傅建捷;;典型有機(jī)磷酸酯阻燃劑抗雌激素效應(yīng)的理論研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第28屆學(xué)術(shù)年會(huì)第2分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2012年

3 馬永青;曾鋒;;氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定生物樣品有機(jī)磷酸酯阻燃劑的研究[A];第六屆全國(guó)環(huán)境化學(xué)大會(huì)暨環(huán)境科學(xué)儀器與分析儀器展覽會(huì)摘要集[C];2011年

4 龐龍;劉景富;;水中自由溶解態(tài)有機(jī)磷酸酯阻燃劑的測(cè)定方法和影響因素研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第28屆學(xué)術(shù)年會(huì)第2分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2012年

5 曾祥英;何麗雄;宋寒;劉志陽(yáng);于志強(qiáng);盛國(guó)英;傅家謨;;太湖表層水中有機(jī)磷酸酯阻燃劑/增塑劑含量與分布[A];2013中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（第四卷）[C];2013年

6 周文君;陳科;陳友財(cái);王雪芹;;甲基苯基聚硅氧烷與有機(jī)磷酸酯協(xié)效阻燃聚碳酸酯[A];第十四屆中國(guó)科協(xié)年會(huì)第11分會(huì)場(chǎng)：低成本、高性能復(fù)合材料發(fā)展論壇論文集[C];2012年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 程文瀚;有機(jī)磷酸酯在南大洋海洋邊界層和東南極冰蓋的分布及意義[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2013年

2 譚涓;一類(lèi)新型有機(jī)—無(wú)機(jī)雜化材料—有機(jī)磷酸酯鹽纖維晶體的合成與表征[D];中國(guó)科學(xué)院研究生院（大連化學(xué)物理研究所）;2003年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 王潤(rùn)梅;環(huán)渤海主要入海河流有機(jī)磷酸酯阻燃劑的初步研究[D];中國(guó)科學(xué)院煙臺(tái)海岸帶研究所;2015年

2 金婷婷;基于氧化石墨烯的固相微萃取涂層制備及其在環(huán)境水樣中有機(jī)磷酸酯阻燃劑分析中的應(yīng)用研究[D];華中師范大學(xué);2016年

，

本文編號(hào)：718046