本文關鍵詞：石墨烯場效應管傳感器的制備及其在水體重金屬離子檢測中的應用

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【摘要】：重金屬是環(huán)境主要污染物之一,具有高毒性、難降解、長距離遷移等特點。傳統(tǒng)的重金屬測定方法包括原子吸收法、原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。這些分析方法需要昂貴的設備、操作繁瑣、分析時間長、無法進行現(xiàn)場快速檢測。因此,發(fā)展新的高靈敏、高選擇性檢測方法具有重要意義。基于石墨烯的優(yōu)異電子特性,本論文構(gòu)建了電化學還原氧化石墨烯場效應管(rGO-FET),利用DNA適配體和功能化金納米粒子對FET溝道進行修飾,發(fā)展了水中汞離子(Hg~(2+))和六價鉻離子(Cr~(6+))的高靈敏傳感器及檢測方法。具體研究成果如下：采用光刻技術(shù)在SiO_2/Si基底上制備金叉指電極,通過靜電吸附將單層氧化石墨烯(GO)組裝到3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的叉指電極上,利用線性掃描伏安法對GO進行還原,通過π-π作用將1-芘丁酸琥珀酰胺酯(PBASE)吸附在還原氧化石墨烯(rGO)表面,再將單鏈DNA (5'-(NH2)-TTCTTTCTTCCCCTTGTTTGT-3')修飾到PBASE功能化的rGO上,制備了對Hg~(2+)特異性響應的rGO-FET傳感器。該傳感器在干擾離子共存下可對Hg~(2+)選擇性檢測,響應時間小于60 s,線性范圍0.5nmol/L～990 nmol/ L,最低檢測濃度低于美國環(huán)境規(guī)劃署(EPA)對飲用水中Hg~(2+)離子的最高濃度限值(10 nmol/L)。傳感器重復性好,多次測定相對標準偏差(RSDs)為5.5～28.7%。將傳感器用于實際水樣中Hg~(2+)離子檢測,回收率為98.6-116.7%,RSDs為3.4%～10.4%。對比研究了電化學還原氧化石墨烯場效應管和化學還原氧化石墨烯場效應管對Hg~(2+)離子響應性能,結(jié)果表明,電化學還原氧化石墨烯場效應管對Hg~(2+)離子的響應靈敏度提高2倍,最低檢測濃度是化學還原氧化石墨烯場效應管的1/10。利用Cr~(6+)離子引起二硫蘇糖醇(DTT)修飾的金納米粒子(DTT-Au NPs)發(fā)生聚集的現(xiàn)象,發(fā)展一種高靈敏檢測水中Cr~(6+)離子的方法。通過靜電吸附將金納米粒子1(AuNPsl,-7.5nm)組裝到rGO-FET溝道上,利用DTT修飾Au NPsl,作為捕獲探針。利用DTT修飾金納米粒子2(DTT-Au NPs2,～38 nm),作為游離探針。在Cr~(6+)離子存在下,Au NPs2與rGO通道上的Au NPsl發(fā)生特異性作用,使Au NPs2在rGO通道上聚集,引起通道電阻發(fā)生變化,實現(xiàn)對Cr~(6+)離子的檢測,水中常見的其它金屬離子無明顯干擾。研究發(fā)現(xiàn),在rGO通道組裝Au NP s1可以顯著提高檢測靈敏度。該傳感器對Cr~(6+)離子檢測范圍為09 nmol/L到1326 nmol/L,最低檢測濃度比我國環(huán)保部對飲用水中Cr~(6+)離子的最高濃度限值(0.96μmol/L)低3個數(shù)量級。本論文研究成果為水體中Hg~(2+)離子和Cr~(6+)離子的快速檢測提供了一種新方法,在水體重金屬監(jiān)測等領域具有較好的應用價值。
【關鍵詞】：場效應傳感器 石墨烯 Hg~(2+)離子 Cr~(6+)離子 快速檢測
【學位授予單位】：大連理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X832;TP212
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 1 緒論11-29
• 1.1 重金屬污染11-15
• 1.1.1 重金屬概述11
• 1.1.2 重金屬的毒性11-12
• 1.1.3 環(huán)境中的重金屬污染12-13
• 1.1.4 重金屬檢測方法13-15
• 1.2 納米電子傳感器15-17
• 1.3 納米電子傳感器的敏感材料17-23
• 1.3.1 硅納米線17-18
• 1.3.2 碳納米管18-19
• 1.3.3 石墨烯19-23
• 1.4 敏感材料表面功能化方法23-25
• 1.4.1 共價鍵修飾23-24
• 1.4.2 非共價鍵修飾24-25
• 1.4.3 其它修飾方法25
• 1.5 納米電子傳感器的應用25-27
• 1.5.1 氣體分子檢測25
• 1.5.2 pH檢測25-26
• 1.5.3 重金屬離子檢測26
• 1.5.4 生物大分子檢測26-27
• 1.6 本論文研究意義和內(nèi)容27-29
• 1.6.1 研究意義27-28
• 1.6.2 研究內(nèi)容28-29
• 2 DNA修飾石墨烯傳感器的制備及其對Hg~(2+)的檢測29-52
• 2.1 引言29
• 2.2 實驗內(nèi)容29-36
• 2.2.1 儀器與試劑29-31
• 2.2.2 叉指微陣列電極的制備31-32
• 2.2.3 氧化石墨烯的負載及還原32-35
• 2.2.4 傳感器的化學修飾35
• 2.2.5 傳感器對Hg~(2+)的檢測35
• 2.2.6 離子干擾和實際水樣的檢測35-36
• 2.3 結(jié)果與討論36-51
• 2.3.1 叉指電極的制備及表征37
• 2.3.2 氧化石墨烯的表征37-42
• 2.3.3 傳感器的化學修飾及其對Hg~(2+)的檢測42-46
• 2.3.4 傳感器的選擇性46-49
• 2.3.5 傳感器的重復性和穩(wěn)定性49
• 2.3.6 環(huán)境中實際水樣的檢測49-50
• 2.3.7 與其他研究的對比50-51
• 2.4 本章小結(jié)51-52
• 3 金納米粒子修飾石墨烯傳感器的制備及其對Cr~(6+)的檢測52-75
• 3.1 引言52
• 3.2 實驗內(nèi)容52-57
• 3.2.1 儀器與試劑52-54
• 3.2.2 叉指微陣列電極的制備54
• 3.2.3 氧化石墨烯的負載及還原54
• 3.2.4 金納米粒子的制備54-55
• 3.2.5 傳感器的化學修飾55
• 3.2.6 傳感器對Cr~(6+)的檢測55-56
• 3.2.7 離子干擾實驗56
• 3.2.8 氧化檢測機理驗證56-57
• 3.3 結(jié)果與討論57-74
• 3.3.1 金納米粒子的制備與表征58-60
• 3.3.2 傳感器檢測條件優(yōu)化60-63
• 3.3.3 傳感器的化學修飾表征63-67
• 3.3.4 傳感器對Cr~(6+)的檢測67-69
• 3.3.5 傳感器的選擇性69-71
• 3.3.6 檢測機理討論71-73
• 3.3.7 與其他研究的對比73-74
• 3.4 本章小結(jié)74-75
• 結(jié)論75-76
• 參考文獻76-81
• 附錄A 文中縮略語對應表81-82
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表學術(shù)論文情況82-83
• 致謝83-84

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