發(fā)布時(shí)間：2017-08-10 11:26

  本文關(guān)鍵詞：鉻渣中鉻的提取性實(shí)驗(yàn)研究

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【摘要】：我國(guó)鉻鹽產(chǎn)量早在2000年就成為全球第一,目前更是占據(jù)全球市場(chǎng)的半壁江山。鉻鹽行業(yè)每年都產(chǎn)生大量的固體廢棄物,給社會(huì)和環(huán)境帶來(lái)了嚴(yán)重的挑戰(zhàn)。按我國(guó)每年約40萬(wàn)噸的鉻鹽產(chǎn)量計(jì)算,鉻渣每年的年排放量約在80萬(wàn)噸,鉻渣含有的六價(jià)鉻化合物是一種致癌物,能損害人和動(dòng)物的DNA。目前,國(guó)內(nèi)處理鉻渣技術(shù)主要有堆儲(chǔ)法、固化法、還原法等解毒鉻渣技術(shù)和燒結(jié)煉鐵、制備微晶玻璃等資源綜合化利用技術(shù)。國(guó)內(nèi)外對(duì)于如何從鉻渣中提取鉻的研究才開(kāi)始起步,對(duì)于如何系統(tǒng)性高效利用鉻渣的研究更少。本研究分析云南某公司的電鍍鉻渣,發(fā)現(xiàn)除鉻外,其中的銅、鎳含量也較高,有一定利用價(jià)值。故本研究以云南某公司的電鍍鉻渣為原料,對(duì)其中的鉻元素進(jìn)行提取性實(shí)驗(yàn)研.究,同時(shí)完成銅、鎳的富集。本課題的提取研究為鉻渣的綜合利用提供了一條有效的途徑,實(shí)現(xiàn)了鉻渣的解毒和資源化利用。本課題主要以鉻的浸出和制備鉻酸鉛產(chǎn)品為主線,研究了鉻渣堿性焙燒的最佳工藝條件,用水溶液浸出鉻的最佳工藝條件,并以此浸出液為原料制備鉻酸鉛的工藝過(guò)程以及最佳工藝條件。首先,以云南某公司的電鍍鉻渣為原料,硝酸鈉做氧化劑,氫氧化鈉和碳酸鈉做添加劑,在高溫條件下,堿性焙燒鉻渣,將難溶于水的Cr2O3氧化為溶于水的CrO42--,便于鉻的提取。從焙燒溫度、氫氧化鈉的加入量、碳酸鈉的加入量、硝酸鈉的加入量、焙燒時(shí)間等因素對(duì)鉻浸出的影響進(jìn)行了分析,得到堿性焙燒階段優(yōu)化工藝條件為：焙燒溫度600℃,不添加氫氧化鈉,m(碳酸鈉)：m(鉻渣)=2：5,m(硝酸鈉)：m(鉻渣)=3：5,焙燒時(shí)間為2.5h。在該工藝條件下鉻的浸出率可達(dá)91.38%。其次,以堿性焙燒渣為原料,碳酸鈉溶液為浸取液,進(jìn)行鉻的浸出工藝實(shí)驗(yàn)。從浸取液中碳酸鈉的濃度、固液比、溫度、時(shí)間、洗液體積、攪拌器轉(zhuǎn)速等因素對(duì)鉻浸出的影響進(jìn)行了分析,得到鉻浸出階段優(yōu)化工藝條件：用蒸餾水浸出,固液比為1：6,浸出溫度為800℃,浸出時(shí)間為2h,洗液體積為30mL/次(共3次),攪拌器轉(zhuǎn)速為300r/min。在該工藝條件下,鉻浸出率可達(dá)93.94%。對(duì)浸出渣進(jìn)行一系列的表征,研究表明,在鉻浸出的同時(shí)完成了銅、鎳的富集。再后,通過(guò)加硝酸調(diào)節(jié)pH的方式除去浸出液中的Al、Si等雜質(zhì)。采用加硝酸鉛溶液的方式制備鉻酸鉛,并進(jìn)行了不同pH條件下制備鉻酸鉛產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)研究。當(dāng)pH=7時(shí),制備出了顏色為橙黃色、產(chǎn)品純度較高的鉻酸鉛產(chǎn)品,產(chǎn)率達(dá)92.99%。當(dāng)pH較高時(shí),會(huì)有鋁硅酸鹽和Pb2O3雜質(zhì)產(chǎn)生,當(dāng)pH較低時(shí),會(huì)有Pb2O3雜質(zhì)生成。最后,以pH=7的浸出液為原料,加入硝酸鉛,進(jìn)行制備鉻酸鉛產(chǎn)品的工藝試驗(yàn),從溫度、時(shí)間、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、物料配比等因素對(duì)鉻酸鉛產(chǎn)率的影響進(jìn)行了分析,得到鉻酸鉛產(chǎn)率優(yōu)化工藝條件為：反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為1h,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為400r/min, mol(硝酸鉛)：mol(浸出液中含鉻)=1：1。在該工藝條件下鉻酸鉛產(chǎn)率可達(dá)94.90%。通過(guò)XRD圖譜可知,當(dāng)硝酸鉛過(guò)量后,會(huì)有Pb2O3產(chǎn)生。
【關(guān)鍵詞】：鉻渣 焙燒 浸出 鉻酸鉛
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：X781;TQ136.11
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 緒論12-28
• 1.1 鉻的概述12
• 1.2 鉻的性質(zhì)12-13
• 1.2.1 鉻的物理性質(zhì)12
• 1.2.2 鉻的化學(xué)性質(zhì)12-13
• 1.3 鉻的化合物13-14
• 1.3.1 鉻的氧化物13
• 1.3.2 鉻的氫氧化物13
• 1.3.3 鉻鹽13-14
• 1.4 鉻酸鉛的性質(zhì)、應(yīng)用及制備方法14-17
• 1.4.1 鉻酸鉛的性質(zhì)14-15
• 1.4.2 鉻酸鉛的應(yīng)用15
• 1.4.3 鉻酸鉛的制備方法15-17
• 1.5 鉻渣處理研究及進(jìn)展17-26
• 1.5.0 堆儲(chǔ)法處理鉻渣18-19
• 1.5.1 固化法處理鉻渣19-20
• 1.5.2 還原法處理鉻渣20-21
• 1.5.3 微波法處理鉻渣21-22
• 1.5.4 電化學(xué)法處理鉻渣22
• 1.5.5 生物凈化法處理鉻渣22-23
• 1.5.6 鉻渣摻雜燒結(jié)煉鐵23
• 1.5.7 利用鉻渣制備耐火材料23-24
• 1.5.8 利用鉻渣制備微晶玻璃24
• 1.5.9 用鉻渣制備鈣鎂磷肥24-25
• 1.5.10 鉻渣用于制磚25
• 1.5.11 絡(luò)渣在其他方面的綜合利用25-26
• 1.6 本課題研究的目的和主要內(nèi)容26-28
• 1.6.1 本課題研究的目的及意義26
• 1.6.2 本課題的主要內(nèi)容26-28
• 第二章 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及研究方法28-34
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器、原料及試劑28-30
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)所用的設(shè)備及儀器28-29
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)原料29
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)試劑29-30
• 2.2 工藝流程圖30
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法30-32
• 2.3.1 焙燒處理的實(shí)驗(yàn)方法30-31
• 2.3.2 用水浸出鉻的實(shí)驗(yàn)方法31-32
• 2.3.3 制備鉻酸鉛的探索性實(shí)驗(yàn)方法32
• 2.4 鉻含量的分析方法32-34
• 第三章 鉻渣原料特性及浸出探索性實(shí)驗(yàn)研究34-42
• 3.1 實(shí)驗(yàn)原料特性分析34-38
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料的掃描電鏡圖34-35
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)原料的能譜分析35
• 3.1.3 實(shí)驗(yàn)原料的全元素分析35
• 3.1.4 原料中鉻含量的化學(xué)法測(cè)定35-36
• 3.1.5 鉻渣原料的粒度分析36-38
• 3.2 鉻浸出的探索性實(shí)驗(yàn)38-39
• 3.3 本章小結(jié)39-42
• 第四章 鉻渣的焙燒及鉻浸出實(shí)驗(yàn)研究42-60
• 4.1 概述42
• 4.2 堿性焙燒工藝實(shí)驗(yàn)研究42-49
• 4.2.1 焙燒溫度對(duì)鉻浸出率的影響42-44
• 4.2.2 氫氧化鈉質(zhì)量對(duì)鉻浸出率的影響44-45
• 4.2.3 碳酸鈉質(zhì)量對(duì)鉻浸出率的影響45-46
• 4.2.4 硝酸鈉質(zhì)量對(duì)鉻浸出率的影響46-47
• 4.2.5 焙燒時(shí)間對(duì)鉻浸出率的影響47-49
• 4.3 鉻浸出工藝試驗(yàn)研究49-56
• 4.3.1 浸出液碳酸鈉濃度對(duì)鉻浸出率影響49-50
• 4.3.2 固液比對(duì)鉻浸出率的影響50-51
• 4.3.3 浸出溫度對(duì)鉻渣浸出率的影響51-53
• 4.3.4 浸出時(shí)間對(duì)鉻浸出率的影響53-54
• 4.3.5 轉(zhuǎn)速對(duì)鉻浸出率的影響54-55
• 4.3.6 洗液體積對(duì)鉻浸出影響55-56
• 4.4 浸出渣的特性分析56-58
• 4.4.1 浸出渣的掃描電鏡56-57
• 4.4.2 浸出渣的能譜分析57-58
• 4.5 本章小結(jié)58-60
• 第五章 制備鉻酸鉛的實(shí)驗(yàn)研究60-76
• 5.1 概述60-62
• 5.1.1 浸出液原料中鉻含量的測(cè)定60
• 5.1.2 浸出液除雜60-62
• 5.2 鉻酸鉛制備的探索性實(shí)驗(yàn)研究62-69
• 5.2.1 用乙酸鉛制備鉻酸鉛62-63
• 5.2.2 用硝酸鉛制備鉻酸鉛63-64
• 5.2.3 鉻酸鉛產(chǎn)品的特性分析64-69
• 5.3 鉻酸鉛制備的工藝實(shí)驗(yàn)研究69-75
• 5.3.1 反應(yīng)溫度對(duì)鉻酸鉛產(chǎn)率的影響70-71
• 5.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鉻酸鉛產(chǎn)率的影響71-72
• 5.3.3 攪拌速度對(duì)鉻酸鉛產(chǎn)率的影響72-73
• 5.3.4 物料配比對(duì)鉻酸鉛產(chǎn)率的影響73-75
• 5.4 本章小結(jié)75-76
• 第六章 結(jié)論與建議76-78
• 6.1 結(jié)論76
• 6.2 論文創(chuàng)新點(diǎn)76-77
• 6.3 本論文存在的問(wèn)題與建議77-78
• 致謝78-80
• 參考文獻(xiàn)80-84
• 附錄A 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文目錄84

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7 記者 王玲;沈陽(yáng)30萬(wàn)噸鉻渣處理工程開(kāi)工[N];中國(guó)化工報(bào);2007年

8 記者 解小如;青島提前告別鉻渣污染[N];中國(guó)化工報(bào);2007年

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