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硫酸鈣晶須制備方法及其除汞性能研究

發(fā)布時間:2017-08-01 21:23

  本文關(guān)鍵詞:硫酸鈣晶須制備方法及其除汞性能研究


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【摘要】:硫酸鈣晶須具有諸多優(yōu)良理化性能,能廣泛應用于建筑、橡膠、環(huán)境保護等各個領(lǐng)域。為挖掘其在環(huán)保領(lǐng)域的潛在應用價值,提高利用率,本文以二水硫酸鈣作為原料利用升溫重結(jié)晶和水熱法制備和調(diào)控其形貌結(jié)構(gòu),并探討了改性硫酸鈣晶須對水溶液中汞的去除效果。利用升溫重結(jié)晶過程制備硫酸鈣晶須,考察了溶液pH值、升溫區(qū)間、振蕩速率等操作條件對晶須生成及形貌的影響,并初步探索了十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基硫酸鈉(SDS)、聚乙二醇(PEG6000)和乙二胺(EDA)四種表面活性劑對晶須形貌的影響。結(jié)果表明:在升溫重結(jié)晶反應體系中,各操作條件均可對晶須產(chǎn)物的形貌和尺寸產(chǎn)生影響,但pH和升溫區(qū)間的影響最大;CTAB、 SDS、PEG6000、EDA都對晶體形貌產(chǎn)生了不同程度的影響,SDS會顯著抑制晶核形成,質(zhì)量濃度為7 g/L時生成的產(chǎn)物形貌為均一棒狀,結(jié)晶度較高。此外,硫酸鈣晶須主要以層狀形貌結(jié)構(gòu)生長,少部分晶須呈現(xiàn)類似多晶和外延生長的形貌。利用水熱法探索多糖類水熱體系中制備特殊結(jié)構(gòu)和形貌晶須的可行性,考察了多糖濃度、反應時間、反應溫度等主要因素對晶須產(chǎn)物形貌和長徑比、含結(jié)晶水量等的影響,并分析了殼聚糖體系影響硫酸鈣晶須生長的機理。結(jié)果表明:改變水熱體系中殼聚糖濃度,制備產(chǎn)物形貌發(fā)生了明顯變化。殼聚糖濃度為3g/L時,直徑最大,約29.4;長徑比達最小,約4.94,表面有不規(guī)則裂縫的晶須和中空晶須增多,且大部分為六棱柱形狀;殼聚糖水溶液體系制備晶須熱穩(wěn)定性較空白并沒有提高;適當延長反應時間和較高的溫度有利于制備均一性好、結(jié)晶度高的晶須產(chǎn)物;在pH為3、反應溫度160℃、反應時間3h條件下可以制得中空管狀結(jié)構(gòu),該方法具有操作簡單、成本低、周期短的優(yōu)點。通過間歇吸附實驗考察了殼聚糖改性半水硫酸鈣晶須對汞的去除效果,并探討了反應時間、反應液初始pH值、晶須用量、初始汞濃度等因素對晶須對汞去除效果的影響,通過吸附動力學、吸附等溫線、X射線衍射(XRD)以及掃描電鏡(SEM)等分析表征方法探討了晶須除汞機理。結(jié)果表明:pH值是影響汞去除率的關(guān)鍵因素,在初始汞濃度為0.8mg/L~(-1)mg/L時,pH為9.30條件下反應1.5h除汞效果達95%以上;殼聚糖改性半水硫酸鈣晶須對Hg~(2+)的吸附量數(shù)據(jù)與Freundlich等溫吸附模型具有良好一致性,殼聚糖改性半水硫酸鈣晶須對Hg~(2+)的吸附動力學數(shù)據(jù)更符合準二級動力學模型,吸附過程以化學吸附為主。論文研究對于制備新穎結(jié)構(gòu)硫酸鈣晶須材料和挖掘其潛在應用價值具有一定的參考意義。
【關(guān)鍵詞】:硫酸鈣晶須 升溫重結(jié)晶 水熱法 多糖
【學位授予單位】:湘潭大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TQ132.32;X703
【目錄】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-10
  • 第一章 緒論10-20
  • 1.1 課題背景10
  • 1.2 硫酸鈣晶須10-16
  • 1.2.1 硫酸鈣晶須結(jié)構(gòu)特征11-12
  • 1.2.2 硫酸鈣晶須制備方法12-13
  • 1.2.3 硫酸鈣晶須形成機理13-15
  • 1.2.4 硫酸鈣晶須應用15-16
  • 1.3 常用改性劑及硫酸鈣晶須改性現(xiàn)狀16-18
  • 1.3.1 常用改性劑16
  • 1.3.2 硫酸鈣晶須改性研究現(xiàn)狀16-18
  • 1.4 汞18-19
  • 1.4.1 汞的性質(zhì)及危害18
  • 1.4.2 含汞廢水的凈化方法18-19
  • 1.5 研究目的、意義及主要內(nèi)容19-20
  • 1.5.1 研究目的及意義19
  • 1.5.2 研究內(nèi)容19-20
  • 第二章 實驗部分20-28
  • 2.1 主要實驗試劑及儀器20-21
  • 2.1.1 實驗試劑20
  • 2.1.2 實驗儀器20-21
  • 2.2 研究方法和實驗操作21-24
  • 2.2.1 原材料前處理21-22
  • 2.2.2 升溫重結(jié)晶制備硫酸鈣晶須22-23
  • 2.2.3 水熱法制備硫酸鈣晶須23
  • 2.2.4 殼聚糖改性硫酸鈣晶須吸附汞實驗23-24
  • 2.3 實驗分析與表征方法24-28
  • 2.3.1 汞濃度測定24-25
  • 2.3.2 吸附動力學和等溫吸附模型25-26
  • 2.3.3 形貌結(jié)構(gòu)顯微觀察分析26
  • 2.3.4 X射線衍射26
  • 2.3.5 傅里葉紅外光譜分析26-27
  • 2.3.6 熱分析27
  • 2.3.7 透射電子顯微鏡27-28
  • 第三章 升溫重結(jié)晶法制備硫酸鈣晶須28-38
  • 3.1 硫酸鈣升溫重結(jié)晶原理28
  • 3.2 升溫重結(jié)晶法制備晶須主要操作條件28-35
  • 3.2.1 溶液pH值28-29
  • 3.2.2 升溫區(qū)間29-31
  • 3.2.3 振蕩速率31-32
  • 3.2.4 添加劑對晶體形貌影響32-35
  • 3.3 硫酸鈣晶須生成機理35-36
  • 3.4 本章小結(jié)36-38
  • 第四章 模板水熱法制備硫酸鈣晶須38-54
  • 4.1 無模板劑條件下制備晶須主要操作參數(shù)38-43
  • 4.1.1 反應時間38-40
  • 4.1.2 反應溫度40-41
  • 4.1.3 反應液初始pH值41-43
  • 4.2 多糖類模板劑的影響43-53
  • 4.2.1 蔗糖43-44
  • 4.2.2 可溶性淀粉44-46
  • 4.2.3 殼聚糖46-53
  • 4.3 本章小結(jié)53-54
  • 第五章 殼聚糖改性硫酸鈣晶須吸附汞基本規(guī)律54-63
  • 5.1 硫酸鈣晶須形貌54
  • 5.2 操作條件對晶須除汞效果的影響54-58
  • 5.2.1 反應時間54-55
  • 5.2.2 pH值55-56
  • 5.2.3 晶須用量56-57
  • 5.2.4 初始汞濃度57-58
  • 5.3 晶須除汞作用機理分析58-61
  • 5.3.1 等溫吸附模型58-59
  • 5.3.2 吸附動力學59-61
  • 5.4 吸附反應后的晶須物相分析61-62
  • 5.5 本章小結(jié)62-63
  • 第六章 結(jié)論、建議及創(chuàng)新點63-65
  • 6.1 結(jié)論63-64
  • 6.2 論文不足與建議64
  • 6.3 創(chuàng)新點64-65
  • 參考文獻65-70
  • 致謝70-71
  • 附錄 攻讀碩士學位期間的學術(shù)成果71

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本文編號:606269

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