發(fā)布時間：2017-07-30 06:03

  本文關鍵詞：直接液相固化單寧大孔吸附樹脂的制備及其性能研究

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【摘要】：隨著我國工業(yè)的飛速發(fā)展,環(huán)境污染已經(jīng)成為制約我國發(fā)展的重要因素,而煉焦、煉油、造紙、塑料、陶瓷、紡織等行業(yè)產(chǎn)生了大量的酚類工業(yè)廢水,已經(jīng)成為我國亟待解決的有害廢水之一。利用大孔吸附樹脂處理含酚廢水中的酚類具有其他處理方法不可比擬的優(yōu)勢,主要體現(xiàn)在以下幾個方面:處理原水濃度高,沒有二次污染,容易再生,能回收水中酚,選擇性好,不受廢水中無機離子及酸堿度影響等,已經(jīng)受到工業(yè)界的廣泛關注。因此研究含多酚大孔吸附樹脂及其對酚類有機物的吸附性能符合發(fā)展的需要,對促進我國含酚廢水處理領域的發(fā)展有著較大意義。本論文研究的主要內(nèi)容和研究成果歸納如下:(1)用丙烯酰氯分別對沒食子酸甲酯和單寧改性,合成了改性沒食子酸甲酯和改性單寧,并用紅外光譜進行了檢測。合成改性沒食子酸甲酯的最佳工藝是:溫度35°C,沒食子酸甲酯和丙烯酰氯的摩爾比為1.0:1.1,縛酸劑用量為單體質(zhì)量的15%,反應時間為6 h。在引發(fā)劑作用下改性沒食子酸甲酯可以發(fā)生溶液聚合,經(jīng)凝膠色譜分析后結果顯示,均聚物相對分子質(zhì)量結果為:Mw(13 637),Mn(11 820),Mw/Mn=1.15,表明改性沒食子酸甲酯具有較好的聚合活性和低分散性。合成改性單寧的最佳工藝條件是:溫度30°C,單寧與丙烯酰氯的摩爾比為1.0:12.0,反應時間為3 h。凝膠色譜分析結果顯示,在引發(fā)劑作用下改性單寧也可以發(fā)生溶液聚合,均聚物相對分子質(zhì)量結果為:Mw(18 985),Mn(17 133),Mw/Mn=1.10,表明改性單寧也具有比較好的聚合活性和低分散性。(2)采用懸浮聚合的方法,選擇甲苯和乙酸異丁酯為致孔劑,明膠和聚乙烯醇為分散劑,制備了丙烯酸沒食子酸甲酯大孔吸附樹脂和丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂,FT-IR結果表明:聚合單體只有二乙烯苯時,在3 000~3 500 cm-1和1 700~1 750 cm-1沒有特征吸收峰,加入改性單體后合成的改性吸附樹脂在3 000~3 500 cm-1和1 700~1 750 cm-1有比較強的特征吸收峰,說明沒食子酸甲酯和單寧已經(jīng)分別成功接枝到吸附樹脂中。(3)研究了制備過程中致孔劑組成和分散劑的組成對吸附樹脂孔結構及粒徑產(chǎn)生的影響,并對用掃描電子顯微鏡(SEM)對樹脂的表面結構進行了表征。結果表明,在分散劑和攪拌速度不變的條件下,減小致孔劑中甲苯的比例,所得樹脂平均的粒徑和粒度分布也隨之減小,直至致孔劑中甲苯和乙酸異丁酯的比例為1:1時,粒度分布最小,也就是制備的樹脂顆粒最均勻,因此致孔劑中甲苯和乙酸異丁酯的比例應為1:1左右時最佳。在致孔劑和攪拌速度不變的條件下,降低分散劑中明膠的比例,樹脂的平均粒徑和粒徑分布系數(shù)減小,明膠的比例降低到40%后,這種趨勢開始變緩,隨著分散劑配比的不同,樹脂平均粒徑在475~510μm范圍內(nèi)變化,因此分散劑中聚乙烯醇和明膠的比例控制在3:2。(4)本文研究了丙烯酸沒食子酸甲酯大孔吸附樹脂和丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂對苯酚、對苯二酚、沒食子酸甲酯的靜態(tài)和動態(tài)吸附,研究結果表明:靜態(tài)吸附量和吸附時間成正比,吸附量隨著時間的延長而增大,動態(tài)吸附量和酚類起始濃度成正比,隨起始濃度的增大而增大,動態(tài)吸附量隨著流出速度的減小而增大,與其成反比關系。和市售大孔吸附樹脂的相比,丙烯酸單寧酯樹脂對酚類的吸附量具有明顯的提高。根據(jù)改性樹脂對苯酚、對苯二酚和沒食子酸甲酯的吸附性能的比較,證明了丙烯酸沒食子酸甲酯吸附樹脂和丙烯酸單寧酯吸附樹脂吸附的主要吸附機理為氫鍵吸附和疏水作用力。乙醇水溶液是酚類的良好洗脫劑,隨著乙醇體積分數(shù)的增大洗脫效率和洗脫速度都越來越高。
【關鍵詞】：單寧 極性大孔吸附樹脂 固化沒食子酸甲酯 懸浮聚合
【學位授予單位】：中國林業(yè)科學研究院
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X703;O647.3
【目錄】：

• Abstract5-13
• 第一章 緒論13-34
• 1.1 引言13-15
• 1.1.1 研究背景13-14
• 1.1.2 研究目的及意義14
• 1.1.3 研究來源與經(jīng)費支持14-15
• 1.2 植物單寧的應用與研究現(xiàn)狀15-19
• 1.2.1 植物單寧在日化產(chǎn)品中的應用15
• 1.2.2 植物單寧在食品中的應用15-16
• 1.2.3 植物單寧在醫(yī)藥中的應用16-17
• 1.2.4 植物單寧在水處理領域的應用17-18
• 1.2.5 植物單寧在制革領域的應用18-19
• 1.3 大孔吸附樹脂的應用與研究現(xiàn)狀19-27
• 1.3.1 大孔吸附樹脂的定義及特點19
• 1.3.2 大孔吸附樹脂的結構及種類19-22
• 1.3.3 影響大孔吸附樹脂分離的因素22-23
• 1.3.4 大孔吸附樹脂在天然產(chǎn)物分離中的應用23-25
• 1.3.5 大孔吸附樹脂在醫(yī)藥分離中的應用25
• 1.3.6 大孔吸附樹脂在處理工業(yè)廢水中的應用25-26
• 1.3.7 應用大孔吸附樹脂時應注意的事項26-27
• 1.4 含單寧高分子材料的制備方法27-31
• 1.4.1 單寧—醛樹脂27-28
• 1.4.2 固化單寧28-31
• 1.5 研究目標和主要研究內(nèi)容31-32
• 1.5.1 研究目標31
• 1.5.2 主要研究內(nèi)容31-32
• 1.6 研究技術路線圖32-33
• 1.7 論文創(chuàng)新點33-34
• 第二章 聚合單體的合成及其聚合活性研究34-46
• 2.1 引言34
• 2.2 實驗原理34-35
• 2.3 實驗材料與方法35-37
• 2.3.1 實驗材料35-36
• 2.3.2 實驗方法36-37
• 2.4 結果與討論37-45
• 2.4.1 �；磻獑我蛩乜疾�37-43
• 2.4.2 酰化前后單體的變化43-45
• 2.5 小結45-46
• 第三章 極性大孔吸附樹脂的合成46-58
• 3.1 引言46-47
• 3.2 實驗試劑47
• 3.3 實驗原理47-48
• 3.4 實驗方法48-52
• 3.4.1 懸浮聚合合成極性吸附樹脂48-50
• 3.4.2 樹脂產(chǎn)品分析50-52
• 3.5 結果與討論52-57
• 3.5.1 樹脂的化學結構52-53
• 3.5.2 改性單體轉化率53-54
• 3.5.3 致孔劑對樹脂結構、平均粒徑和粒度分布系數(shù)的影響54
• 3.5.4 不同聚乙烯醇比例對樹脂粒徑的影響54-55
• 3.5.5 掃描電鏡（SEM）圖55-57
• 3.5.6 改性樹脂的物理參數(shù)57
• 3.6 小結57-58
• 第四章 丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂對酚類的吸附性能測試58-70
• 4.1 引言58-59
• 4.2 實驗部分59-61
• 4.2.1 材料與儀器59
• 4.2.2 苯酚、對苯二酚、沒食子酸甲酯的工作曲線測定59
• 4.2.3 丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂對酚的靜態(tài)吸附59-60
• 4.2.4 丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂對酚的動態(tài)吸附60
• 4.2.5 丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂洗脫曲線的測定60-61
• 4.3 結果與討論61-68
• 4.3.1 苯酚、對苯二酚、沒食子酸甲酯的工作曲線61
• 4.3.2 丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂對苯酚的吸附性能61-62
• 4.3.3 丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂對對苯二酚的吸附性能62-63
• 4.3.4 丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂對沒食子酸甲酯的吸附性能63-64
• 4.3.5 吸附速率常數(shù)的計算64-65
• 4.3.6 丙烯酸單寧酯大孔吸附樹脂對三類酚的動態(tài)吸附性能測試65-66
• 4.3.7 不同起始濃度對動態(tài)吸附性能的影響66-67
• 4.3.8 不同流速對動態(tài)吸附性能的影響67
• 4.3.9 和市售樹脂的比較67-68
• 4.3.10 乙醇水溶液對苯酚洗脫性能研究68
• 4.4 小結68-70
• 第五章 結論與展望70-72
• 5.1 結論70-71
• 5.2 展望71-72
• 參考文獻72-77
• 在讀期間的學術研究77-78
• 致謝78-79
• 摘要79-80

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