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從廢甲醇合成催化劑中回收銅鋅的工藝研究

發(fā)布時(shí)間:2017-07-17 03:22

  本文關(guān)鍵詞:從廢甲醇合成催化劑中回收銅鋅的工藝研究


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【摘要】:廢棄催化劑是固體廢物之一,其回收利用的目的是減少環(huán)境污染和節(jié)約資源。目前我國甲醇產(chǎn)能約7000萬噸/年,一般甲醇合成催化劑對(duì)硫十分敏感,易中毒失活,每年約可產(chǎn)生廢甲醇合成催化劑13.7~17.2萬噸。因廢甲醇催化劑中價(jià)值較高的銅鋅金屬含量較高,若將這些廢催化劑中的銅鋅化合物回收再生,不僅可以減少固廢引起的環(huán)境污染,而且可以提高資源利用效率,實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展。本課題以寧夏寶豐能源集團(tuán)甲醇合成工段合成塔中的廢RK-05甲醇合成催化劑為研究對(duì)象,采用干濕結(jié)合的方法探索了回收提取廢RK-05甲醇合成催化劑中的銅、鋅氧化物的工藝,首先將廢催化劑粉碎、研磨、煅燒;然后將煅燒后的催化劑用氯化銨溶液浸取,將濾液與濾渣分離,調(diào)節(jié)濾液pH值,使其中的鋅氨絡(luò)合離子水解得到氫氧化鋅沉淀,經(jīng)抽濾、干燥、煅燒后獲得氧化鋅;浸取后的濾渣則用鹽酸溶液溶解,然后向溶液中投入鋅粒,通過置換反應(yīng)制得粗銅粉,經(jīng)焙燒后獲得氧化銅;厥者^程中的氯化銨浸取液可循環(huán)使用。經(jīng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案,得到預(yù)處理最佳工藝條件:催化劑顆粒粒度為100目,煅燒溫度為950℃,煅燒時(shí)間為60min。浸取最佳工藝條件:浸取溫度為75℃,絡(luò)合劑用量為理論用量的3倍左右,浸取劑濃度為4mol/L,浸取時(shí)間為10min。產(chǎn)物精制最佳工藝條件:浸取后濾渣與鋅粒投料比為1:1,置換反應(yīng)時(shí)間為3h;氧化銅煅燒溫度為450℃,煅燒時(shí)間為4h;氧化鋅煅燒溫度為800℃,煅燒時(shí)間為60min。利用該回收工藝,氧化銅的回收率可達(dá)到93.6%,產(chǎn)品質(zhì)量滿足GB/T674-2003《化學(xué)試劑粉狀氧化銅》中優(yōu)級(jí)品的標(biāo)準(zhǔn);氧化鋅的回收率可達(dá)到90.3%,產(chǎn)品質(zhì)量滿足GB/T3185-92《氧化鋅(間接法)》中一級(jí)品的標(biāo)準(zhǔn)。
【關(guān)鍵詞】:氧化銅 氧化鋅 回收利用 廢甲醇催化劑
【學(xué)位授予單位】:寧夏大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:X783
【目錄】:
  • 搞要3-4
  • Abstract4-8
  • 第一章 緒論8-14
  • 1.1 催化劑在化工生產(chǎn)中的應(yīng)用8-9
  • 1.1.1 工業(yè)催化劑的應(yīng)用現(xiàn)狀8
  • 1.1.2 甲醇催化劑的應(yīng)用8-9
  • 1.2 工業(yè)廢催化劑的回收利用9-10
  • 1.2.1 催化劑的失活原因9
  • 1.2.2 失活催化劑回收利用的方法9-10
  • 1.3 工業(yè)廢催化劑回收利用的意義10-12
  • 1.3.1 我國工業(yè)固體廢物綜合利用技術(shù)的發(fā)展10-11
  • 1.3.2 國外回收利用工業(yè)廢催化劑的狀況11
  • 1.3.3 國內(nèi)回收利用工業(yè)廢催化劑的狀況11-12
  • 1.3.4 工業(yè)廢催化劑回收利用的意義12
  • 1.4 課題研究?jī)?nèi)容12-13
  • 1.5 課題研究意義13-14
  • 第二章 實(shí)驗(yàn)方法14-23
  • 2.1 廢甲醇催化劑回收路線的確定14-17
  • 2.1.1 甲醇催化劑的概況14-16
  • 2.1.2 廢甲醇催化劑回收工藝路線16-17
  • 2.1.3 工藝流程17
  • 2.2 氧化銅和氧化鋅的回收方法17-19
  • 2.2.1 廢甲醇催化劑預(yù)處理17
  • 2.2.2 廢甲醇催化劑溶解17-18
  • 2.2.3 廢甲醇催化劑中銅、鋅元素的分離18
  • 2.2.4 氧化銅的制備18
  • 2.2.5 氧化鋅的制備18-19
  • 2.3 廢甲醇催化劑活性組分的測(cè)定方法19-20
  • 2.3.1 廢RK-05甲醇合成催化劑粉碎方法19
  • 2.3.2 試樣溶液的配置方法19
  • 2.3.3 試樣溶液的配置步驟19
  • 2.3.4 氧化鋅含量的測(cè)定方法(EDTA容量法)19-20
  • 2.3.5 氧化銅含量的測(cè)定方法(碘量法)20
  • 2.4 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑20-22
  • 2.4.1 實(shí)驗(yàn)儀器20-21
  • 2.4.2 實(shí)驗(yàn)試劑21-22
  • 2.5 本章小結(jié)22-23
  • 第三章 回收工藝條件的優(yōu)化23-49
  • 3.1 廢RK-05甲醇合成催化劑預(yù)處理?xiàng)l件的優(yōu)化23-31
  • 3.1.1 廢催化劑顆粒粒度的選擇23-26
  • 3.1.2 煅燒溫度和時(shí)間的選擇26-29
  • 3.1.3 應(yīng)用正交試驗(yàn)優(yōu)化預(yù)處理?xiàng)l件29-31
  • 3.2 浸取工藝條件的優(yōu)化31-42
  • 3.2.1 廢催化劑浸取溶劑的選擇31
  • 3.2.2 廢催化劑浸取溫度的選擇31-32
  • 3.2.3 廢催化劑浸取劑用量的選擇32-33
  • 3.2.4 廢催化劑反應(yīng)時(shí)間與浸取劑濃度的選擇33-36
  • 3.2.5 浸取動(dòng)力學(xué)模型36-37
  • 3.2.6 動(dòng)力學(xué)參數(shù)的確定37-38
  • 3.2.7 浸取過程控制步驟的判斷38-39
  • 3.2.8 固液浸取過程的相平衡39-40
  • 3.2.9 浸取過程的物料衡算40-42
  • 3.3 氧化銅制備工藝條件的優(yōu)化42-46
  • 3.3.1 濾渣與鋅粒的最佳投料比的選擇42
  • 3.3.2 最佳反應(yīng)時(shí)間的選擇42-43
  • 3.3.3 氧化銅最佳煅燒溫度的選擇43-44
  • 3.3.4 氧化銅最佳煅燒時(shí)間的選擇44
  • 3.3.5 產(chǎn)品氧化銅的表征44-46
  • 3.4 氧化鋅制備工藝條件的優(yōu)化46-48
  • 3.4.1 氧化鋅最佳煅燒溫度的選擇46-47
  • 3.4.2 氧化鋅最佳煅燒時(shí)間的選擇47
  • 3.4.3 產(chǎn)品氧化鋅的表征47-48
  • 3.5 本章小結(jié)48-49
  • 第四章 產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)49-52
  • 4.1 氧化銅質(zhì)量檢測(cè)原理49-50
  • 4.1.1 氧化銅質(zhì)量檢測(cè)原理49
  • 4.1.2 氧化銅質(zhì)量檢測(cè)所需試劑49
  • 4.1.3 氧化銅質(zhì)量檢測(cè)方法49
  • 4.1.4 活性氧化銅質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果49-50
  • 4.2 氧化鋅質(zhì)量檢測(cè)原理50-51
  • 4.2.1 氧化鋅質(zhì)量檢測(cè)原理50
  • 4.2.2 氧化鋅質(zhì)量檢測(cè)所需試劑50
  • 4.2.3 氧化鋅質(zhì)量檢測(cè)方法50-51
  • 4.2.4 活性氧化鋅質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果51
  • 4.3 本章小結(jié)51-52
  • 第五章 經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益分析52-54
  • 5.1 經(jīng)濟(jì)效益分析52-53
  • 5.2 社會(huì)效益分析53
  • 5.3 本章小結(jié)53-54
  • 第六章 結(jié)論54-55
  • 參考文獻(xiàn)55-60
  • 致謝60-61
  • 個(gè)人簡(jiǎn)介61

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