發(fā)布時(shí)間：2017-06-16 03:04

  本文關(guān)鍵詞：水體和土壤磷的批量快速測(cè)定及土壤磷酸鹽氧同位素分析，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：磷(phosphate,Pi)肥施用提高農(nóng)田土壤有效磷含量,改善土壤肥力水平,但過多磷肥投入會(huì)導(dǎo)致農(nóng)田徑流中磷濃度的升高,引起周邊水體富營(yíng)養(yǎng)化�？焖倥繙�(zhǔn)確地測(cè)定農(nóng)田土壤有效磷和水體中磷元素含量,為土壤-水體中磷遷移、轉(zhuǎn)化與循環(huán)機(jī)制的研究提供重要的技術(shù)支撐。本文利用連續(xù)流動(dòng)分析儀、全波長(zhǎng)掃描式多功能讀數(shù)儀(酶標(biāo)儀),與孔雀綠-磷鉬雜多酸和磷鉬藍(lán)比色方法相結(jié)合,建立土壤與水體磷酸鹽含量的批量快速檢測(cè)方法。選擇潮土和黑土長(zhǎng)期定位試驗(yàn)中NK(不施磷肥)、NPK(施用無機(jī)磷肥)、NPKM(施用無機(jī)磷肥+有機(jī)糞肥)、NPKS(NPK+秸稈還田)4個(gè)處理土樣,利用0.5 mol/L NaHCO3(pH 8.5)和1 mol/L HCl浸提土壤磷酸鹽,對(duì)磷酸鹽進(jìn)行富集、純化,獲得Ag3PO4,利用元素分析儀-穩(wěn)定性同位素比例質(zhì)譜儀測(cè)定其中氧同位素值,建立土壤磷酸鹽中氧同位素(δ18 O-P)分析技術(shù)。主要結(jié)果和結(jié)論如下:(1)磷鉬藍(lán)分光光度法是分析水體中磷酸鹽的常用方法,但靈敏度不高。本文建立了孔雀綠-磷鉬雜多酸顯色體系測(cè)定水體樣品中磷酸鹽的方法。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件為:顯色劑中鉬酸銨、濃硫酸、孔雀綠配比分別為10:8:9,最大吸收波長(zhǎng)范圍為620~660 nm,磷質(zhì)量濃度在0~0.5μg/mL范圍內(nèi)符合Lambert-Beer定律。在此基礎(chǔ),設(shè)計(jì)連續(xù)流動(dòng)分析儀顯色試劑通入管路,增加進(jìn)樣體積,將孔雀綠-磷鉬雜多酸比色法與連續(xù)流動(dòng)分析儀結(jié)合,檢測(cè)水體磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=90872X+1915.2(R2=0.9991**),Y表示儀器測(cè)定峰高,X表示標(biāo)準(zhǔn)溶液磷濃度;方法檢出限為0.006 mg/L;加標(biāo)回收率在95.8%~99.3%之間;對(duì)湖水樣品分別重復(fù)測(cè)定10次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.6%。全波長(zhǎng)掃描式多功能讀數(shù)儀(酶標(biāo)儀)是一種多通道光學(xué)系統(tǒng)的分光光度計(jì)。采用96孔和48孔兩種型號(hào)微孔板(每孔加液總體積分別為0.2和1.0 mL),結(jié)合孔雀綠-磷鉬雜多酸比色法測(cè)定水體磷酸鹽。96孔微孔板法與48孔微孔板法標(biāo)準(zhǔn)曲線方程分別為Y=1.6906X+0.1301(R2=0.9948)、Y=3.2637X+0.23033(R2=0.9995),Y為P濃度,X為吸光度,由此得出靈敏度(每單位吸光度相應(yīng)磷濃度)分別為1.691 mg/L和3.264 mg/L。兩種方法測(cè)定水體磷酸鹽回收率98.3%~108.9%。待測(cè)磷含量較低時(shí)(0.01 mg/L Pi)時(shí),48孔微孔板法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯小于96孔微孔板法。將全波長(zhǎng)掃描式多功能讀數(shù)儀(酶標(biāo)儀)與孔雀綠-磷鉬雜多酸、磷鉬藍(lán)比色方法相結(jié)合應(yīng)用于測(cè)定土壤碳酸氫鈉浸提的有效磷(Olsen-P)。48孔和96孔微孔板-磷鉬藍(lán)比色法的標(biāo)準(zhǔn)曲線R2分別為0.9996和0.9958,靈敏度(每單位吸光度相應(yīng)磷濃度)分別為0.440 mg/L和0.256 mg/L,檢測(cè)限分別為0.015 mg/L和0.029 mg/L。48孔和96孔微孔板-孔雀綠比色法標(biāo)準(zhǔn)曲線R2分別為0.9992和0.9963,靈敏度分別為3.019 mg/L和1.599 mg/L,檢出限分別為0.002 mg/L和0.007mg/L。9種土壤測(cè)試結(jié)果表明,48孔與96孔微孔板-磷鉬藍(lán)比色法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為1.1%~15.8%和4.2%~41.4%,孔雀綠比色法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%~33.4%和8.5%~37.6%。利用兩種微孔板測(cè)定的土壤Olsen-P值與利用常規(guī)紫外可見分光光度計(jì)(1 cm比色池)測(cè)定的數(shù)之間具有良好的相關(guān)性(R20.99,P0.05,n=9),相關(guān)直線斜率接近1.0。48孔微孔板法測(cè)試的精密度和準(zhǔn)確度高于96孔微孔板法。(3)選擇長(zhǎng)期定位試驗(yàn)黑土與潮土,分別利用0.5 mol/L NaHCO3(pH 8.5)和1 mol/L HCl浸提土壤磷酸鹽(NaHCO3-Pi和HCl-Pi)。NaHCO3提取液經(jīng)過Mg(OH)2-PO4共沉淀法富集磷酸鹽、CePO4沉淀純化最后形成Ag3PO4沉淀;HCl提取液經(jīng)過磷鉬酸銨沉淀、磷酸胺鎂沉淀、Ag3PO4沉淀獲得磷酸銀沉淀,上述富集和純化過程中磷酸鹽的回收率均能到達(dá)90%以上,磷酸鹽損失較少;X-射線衍射儀和氧含量測(cè)定表明,實(shí)驗(yàn)獲得的磷酸銀沉淀純度高,分離純化過程中未出現(xiàn)氧同位素分餾。潮土與黑土NK處理NaHCO3-Pi的δ18O-P分別為16.32‰和16.23‰,NPK、NPKM和NPKS三個(gè)處理的土壤δ18O-P值為17.89‰~18.43‰且差異不顯著,但與NK處理有顯著差異;潮土與黑土各處理中HCl-Pi的δ18O-P依次為17.21‰和17.90‰(NK)、17.25‰和17.61‰(NPK)、17.62‰和17.87‰(NPKM)、17.95‰和17.70‰(NPKS),各個(gè)處理之間δ18O-P均無顯著差異,長(zhǎng)期的不施肥對(duì)潮土和黑土NaHCO3-Pi的δ18O-P有顯著影響。綜上所述,連續(xù)流動(dòng)分析儀和全波長(zhǎng)掃描式多功能讀數(shù)儀(酶標(biāo)儀)結(jié)合孔雀綠-磷鉬雜多酸或磷鉬藍(lán)比色法,具有分析速度快,消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn),可用于大批量水樣和土壤碳酸氫鈉浸提磷含量測(cè)定;孔雀綠-磷鉬雜多酸比色法適合低磷含量樣品的測(cè)定。本文還建立了NaHCO3和HCl提取土壤無機(jī)磷酸鹽中氧同位素(δ18O-P)分析測(cè)定方法,可為農(nóng)田土壤中磷的循環(huán)轉(zhuǎn)化及其溯源研究提供技術(shù)支撐。
【關(guān)鍵詞】：磷 連續(xù)流動(dòng)分析儀 全波長(zhǎng)掃描式多功能讀數(shù)儀(酶標(biāo)儀) 孔雀綠-磷鉬雜多酸比色法 磷鉬藍(lán)比色法 土壤磷酸鹽氧同位素
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X832;S151.93
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-13
• 第一章 引言13-22
• 1.1 研究目的與意義13
• 1.2 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀13-20
• 1.2.1 水中磷酸鹽的檢測(cè)技術(shù)13-14
• 1.2.2 土壤有效磷的測(cè)定技術(shù)14-16
• 1.2.3 土壤中磷酸鹽氧同位素的測(cè)定技術(shù)16-20
• 1.3 研究?jī)?nèi)容與技術(shù)路線20-22
• 1.3.1 研究?jī)?nèi)容20-21
• 1.3.2 技術(shù)路線21-22
• 第二章 連續(xù)流動(dòng)分析儀孔雀綠比色法測(cè)定水體中磷酸鹽的含量22-32
• 2.1 材料與方法22-23
• 2.1.1 儀器與試劑22-23
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)方法23
• 2.1.3 統(tǒng)計(jì)分析23
• 2.2 結(jié)果與分析23-30
• 2.2.1 孔雀綠磷鉬雜多酸分光光度法23-27
• 2.2.2 連續(xù)流動(dòng)分析儀-孔雀綠磷鉬雜多酸法27-30
• 2.3 討論30
• 2.4 小結(jié)30-32
• 第三章 全波長(zhǎng)掃描式多功能讀數(shù)儀（酶標(biāo)儀）測(cè)定土壤速效磷和水體磷酸鹽含量32-43
• 3.1 材料與方法32-35
• 3.1.1 供試土壤32-33
• 3.1.2 顯色劑的配制33
• 3.1.3 酶標(biāo)儀條件分析33-35
• 3.1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)35
• 3.2 結(jié)果與分析35-42
• 3.2.1 酶標(biāo)儀測(cè)定土壤速效磷含量35-39
• 3.2.2 酶標(biāo)儀-孔雀綠磷鉬雜多酸法測(cè)定水體磷酸鹽含量39-42
• 3.3 小結(jié)42-43
• 第四章 土壤碳酸氫鈉和鹽酸提取磷酸鹽中氧同位素分析43-54
• 4.1 材料與方法44-47
• 4.1.1 供試土壤44
• 4.1.2 土壤項(xiàng)目測(cè)定44-45
• 4.1.3 儀器與試劑45
• 4.1.4 土壤磷酸鹽提取、富集與純化45-46
• 4.1.5 Ag_3PO_4中氧同位素測(cè)定46
• 4.1.6 分離得到Ag_3PO_4純度測(cè)定46-47
• 4.1.7 全流程氧同位素分餾檢測(cè)47
• 4.2 結(jié)果與分析47-50
• 4.2.1 提取純化過程中磷回收率47-48
• 4.2.2 Ag_3PO_4純化效果48-50
• 4.2.3 EA-IRMS測(cè)定δ18O-P穩(wěn)定性50
• 4.2.4 實(shí)驗(yàn)流程中磷酸鹽氧同位素分餾判斷50
• 4.3 長(zhǎng)期定位實(shí)驗(yàn)土壤無機(jī)磷 δ18O-P測(cè)定50-51
• 4.4 小結(jié)51-52
• 附圖52-54
• 第五章 結(jié)論與展望54-56
• 5.1 結(jié)論54-55
• 5.2 研究展望55-56
• 參考文獻(xiàn)56-62
• 致謝62-63
• 作者簡(jiǎn)介63

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