采用氧化還原反應(yīng)將金納米顆粒沉淀在不銹鋼片表面,形成納米膜制備表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)基底;以多環(huán)芳烴(芘、萘和間三聯(lián)苯)為探針,結(jié)合頂空固相萃取法,考察了金納米膜用作SERS基底的檢測性能。結(jié)果表明:芘、萘和間三聯(lián)苯皆可在室溫下檢測出拉曼光譜信號,在40℃,55℃和70℃進(jìn)行頂空固相萃取后,可分別獲得芘、萘和間三聯(lián)苯更顯著的SERS信號;這3種多環(huán)芳烴僅需要頂空固相萃取5 min,即可檢測出相應(yīng)的拉曼光譜信號,可用于快速檢測;芘、萘和間三聯(lián)苯各自在40℃,55℃,70℃頂空固相萃取后,對應(yīng)的檢測限(LOD)分別為10,10,50 ng/L,相關(guān)系數(shù)分別為0.9239,0.9545,0.9559。在以贛江水和自來水為載體的水樣中,可檢測出質(zhì)量濃度為1.0 ng/L的芘、萘和間三聯(lián)苯。方法可用于食品安全和環(huán)境檢測。

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圖1多環(huán)芳烴芘(a)、萘(b)、間三聯(lián)苯(c)的典型拉曼光譜

將芘、萘和間三聯(lián)苯在不同溫度下頂空萃取，頂空時(shí)間為1h，頂空溫度為25℃～70℃，質(zhì)量濃度為20mg/L，結(jié)果可看出，3種多環(huán)芳烴在室溫條件下皆可檢測出拉曼光譜信號。其中芘的最適溫度為40℃;萘和間三聯(lián)苯最適頂空萃取溫度分別為55℃和70℃。圖2在15個(gè)基底測得芘的拉曼光譜....

圖2在15個(gè)基底測得芘的拉曼光譜圖(a)，同一基底的15個(gè)位置1407cm-1處的拉曼強(qiáng)度(b)

圖1多環(huán)芳烴芘(a)、萘(b)、間三聯(lián)苯(c)的典型拉曼光譜2.5頂空萃取時(shí)間對多環(huán)芳烴SERS信號的影響

圖3不同時(shí)間頂空萃取測得的芘(a)、萘(b)、間三聯(lián)苯(c)的SERS光譜

對贛江水和自來水進(jìn)行多環(huán)芳烴檢測，頂空時(shí)長10min，溫度為55℃。在水中有濃度為1.0ng/L的芘、萘、間三聯(lián)苯，結(jié)果見圖5。圖5a可看出，在贛江水中，該基底在1234,1400,1600cm-1特征峰處檢測到芘，在1035,1380,1575cm-1檢測到萘的特征峰，....

圖4不同濃度的芘(a)、萘(b)、間三聯(lián)苯(c)的二階導(dǎo)數(shù)SERS譜和對應(yīng)的PLS圖(d,e,f)

圖3不同時(shí)間頂空萃取測得的芘(a)、萘(b)、間三聯(lián)苯(c)的SERS光譜圖5贛江水(a)和自來水(b)中多環(huán)芳烴的拉曼光譜

本文編號：3962533