發(fā)布時間：2024-04-13 09:41

　　本文建立了固相萃取-高效液相色譜法(SPE-HPLC)對水環(huán)境中微量卡馬西平、布洛芬、氨氯地平和阿替洛爾四種藥物及個人護(hù)理用品(PPCPs)的檢測方法,探討了PPCPs在以聚醚砜超濾膜(PES)為支撐層、2-羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖(HTCC)為活性層的荷電膜上的分離影響。評價了SPE-HPLC法測定PPCPs的日內(nèi)精密度、日間精密度、最低檢出限和加標(biāo)回收率,優(yōu)化了固相萃取條件。利用掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)對膜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,測試和評價了復(fù)合膜的純水通量、機(jī)械性能、溶脹度、親水性。探討了HTCC取代度、PPCPs荷電性、離子強(qiáng)度和水體pH對HTCC/PES荷正電納濾膜去除阿替洛爾、氨氯地平、布洛芬和卡馬西平的影響。采用C18反相柱分離富集,甲醇(或加磷酸二氫鉀)為流動相進(jìn)行PPCPs液相色譜分離。結(jié)果顯示,卡馬西平、布洛芬、氨氯地平、阿替洛爾的檢測限(LOD)分別為0.25 μg/L、10 μg/L、0.25μg/L、2.5 μg/L;卡馬西平、布洛芬、氨氯地平、阿替洛爾的日內(nèi)精密度RSD(n=5)分別為1.4、0.7、1.7、1.2%；日間精密度RSD(n=5...

【文章頁數(shù)】：60 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２．１阿替洛爾峰型圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２．１?Ｔｈｅ?ｐｅａｋ?ｏｆ?Ａ?化?ｎｏｌｏｌ??

保留值用來描述色譜峰在色譜圖上的位置，保留時間化〇為從進(jìn)樣到組分在柱后洗??出最大濃度的時間，用ｔＫ表示。四種ＰＰＣＰｓ的保留時間如表２．３所示，其各自的高效液??相色譜峰型圖如圖２．１－圖２．４所示。??１２??

圖２．４卡馬西平峰型圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２．４?Ｔｈｅ?ｐｅａｋ?ｏｆ?Ｃａｒｂａｍａｚｅｐｉｎｅ??２．２．２標(biāo)準(zhǔn)曲線與最低檢出限??

卡馬西平、布洛芬、馬朱酸氨氯地平和阿替洛爾標(biāo)曲中的每個濃度均平行進(jìn)樣Ｈ次，??峰面積取平均值，繪制對應(yīng)的濃度－峰面積曲線，擬合得到上述四種ＰＰＣＰｓ的線性回歸??方程，四種胖ＣＰｓ的濃度－峰面積曲線如圖２．５所示。線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及最低??檢出限如表２．４所示。??表２．４....

圖３．２制備ＨＴＣＣ實(shí)驗(yàn)裝置??Ｆｉｇｕｒｅ?３．２?Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ?ｄｅｖｉｃｅ?ｏｆ?ＨＴＣＣ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ??

?３．１．２．３實(shí)驗(yàn)裝置??ＨＴＣＣ的制備裝置采用冷凝回流裝置，溫度由水浴進(jìn)行控溫，反應(yīng)裝置如圖３．２所??不。??Ｉ??錢＂５＾??Ａ??僅??圖３．２制備ＨＴＣＣ實(shí)驗(yàn)裝置??Ｆｉｇｕｒｅ?３．２?Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ?ｄｅｖｉｃｅ?ｏｆ?ＨＴＣＣ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ??３....

圖３．５膜的結(jié)構(gòu)表征??（ａ）?ＰＥＳ?基膜?ＳＥＭ?圈；（ｂ）?ＨＴＣＣ／Ｐ巨Ｓ?膜?ＳＥＭ?圖；（Ｃ）?ＰＥＳ?基膜?ＡＦＭ?圖；佩?ＨＴＣＣ／ＰＥＳ?膜?ＡＦＭ?図??Ｆｉｇｕｒｅ?３．５?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｃｈａｒａＵｅｒｉｚａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｍｅｍｂｒａｎｅｓ??（ａ）?Ｓ巨Ｍ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ＰＥＳ?ｍｅｍｂｒａｎｅ；?（ｂ）?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ＨＴＣＣ／ＰＥＳ?ｍｅｍｂｒａｎｅ；?（ｃ）?ＡＦＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ＰＥＳ??

ＨＴＣＣ／ＰＥＳ膜為荷正電納濾膜。實(shí)驗(yàn)測得膜的截留分子量為％８，在納濾膜截留分子量??２００－２０００的范圍內(nèi)。??如圖３．６所示，ＨＴＣＣ／ＰＥＳ荷正電納濾膜對于阿替洛爾和氨氯地平的截留率明顯高??于布洛芬和卡馬西平，這主要是由于膜表面的靜電排斥作用。帶正電的有機(jī)物與膜之間??....

本文編號：3952842