內(nèi)分泌干擾物(EDCs)在環(huán)境中分布廣泛,通過干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)而對人體和動物體的健康存在極大的威脅。目前測定水樣中的EDCs的方法較多且效果各異,而且鮮有針對典型農(nóng)業(yè)面源污染地區(qū)的水樣和糞便堆肥過程中的EDCs研究,因此本文的研究具有一定的意義。本文以環(huán)境中五種典型的EDCs:雌酮(E1)、雌二醇(E2)、17α-雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)和雙酚A(BPA)作為研究對象,在使用SPE(固相萃取)-GC(氣相色譜)-MS(質(zhì)譜)聯(lián)用方法分析環(huán)境中EDCs的基礎(chǔ)上,建立了一種優(yōu)化的前處理方法。主要針對了SPE技術(shù)和衍生化處理做了進一步的優(yōu)化,其中包括SPE小柱的選擇、水樣pH的調(diào)節(jié)、衍生化試劑和衍生化加熱方式的選擇。得出結(jié)論調(diào)節(jié)水樣pH=3.0,使用HC-C18 SPE小柱進行固相萃取時,分析物的回收率最高,達到63.50%¹12.00%;在使用含有1%TMCS的BSTFA試劑與吡啶聯(lián)用作為衍生化試劑,并在烘箱70℃條件下加熱40 min后,得到的目標物的衍生化效果最好。E1、E2、EE2、E3和BPA的檢出限分別為3.2 ng/L,1.5 ng/L,1.9 ng...

【文章頁數(shù)】：78 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖2-1固相萃取技術(shù)操作流程

圖2-1固相萃取技術(shù)操作流程Fig.2-1OperatingproceduresofSPE.3衍生化反應(yīng)取混合標準溶液于2mL棕色樣品瓶中，液體體積不超過樣品瓶總體積的氮氣吹掃儀，調(diào)節(jié)合適的氮氣流速，用溫和的高純度氮氣流吹掃樣品，過程中可以通過不斷地調(diào)節(jié)氮吹....

圖3-15種EDCs的衍生化步驟Fig.3-1Thederivatizationstepsof5EDCs

圖3-15種EDCs的衍生化步驟Fig.3-1Thederivatizationstepsof5EDCs.2五種內(nèi)分泌干擾物的衍生化產(chǎn)物本實驗研究的五種EDCs含有至少一個羥基官能團，極性較大，直接進G會導(dǎo)致檢測靈敏度和結(jié)果的可靠性降低[108]。衍生....

圖3-2衍生物和內(nèi)標物的質(zhì)譜圖和結(jié)構(gòu)

-28-g)tri-TMS-E3圖3-2衍生物和內(nèi)標物的質(zhì)譜圖和結(jié)構(gòu)Fig.3-2Massspectraandstructuresofderivativesandinternalstandard生化試劑優(yōu)化結(jié)果劑種類、加熱方式和時間對衍生化效果有很大影....

圖3-3不同衍生化試劑對于5種物質(zhì)的衍生化效果比較

圖3-3不同衍生化試劑對于5種物質(zhì)的衍生化效果比較Fig.3-3ComparisonofEDCderivatizationefficiencyofvariousreagentsSTFA作為衍生化試劑能夠快速地與含羥基的化合物發(fā)生反應(yīng)，生成穩(wěn)定衍生物質(zhì)。一....

本文編號：3897082