全氟有機(jī)化合物(PFCs)作為一類表面活性劑,被廣泛應(yīng)用在紡織、皮革等行業(yè)中,可以通過呼吸、飲用水等多種途徑進(jìn)入生物體內(nèi),對(duì)人類造成危害。因此,對(duì)紡織品中PFCs建立一種快速準(zhǔn)確的檢測(cè)方法是非常必須的。傳統(tǒng)的氣相色譜(GC)/質(zhì)譜(MS)檢測(cè)PFCs時(shí)需要進(jìn)行衍生反應(yīng),而常見的衍生反應(yīng)都是在萃取之后進(jìn)行成鹽反應(yīng),進(jìn)而通過GC/MS檢測(cè)出該類化合物的衍生物。本課題成功開發(fā)了一種成鹽反應(yīng)-毛細(xì)管內(nèi)SPE-GC/MS法檢測(cè)PFCs技術(shù),解決了中間過程繁瑣,樣品利用率低等問題。具體結(jié)論如下:(1)成鹽反應(yīng)條件的優(yōu)化成鹽反應(yīng)的效率會(huì)影響之后的檢測(cè)效果,因此討論成鹽條件是十分必要的。本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)不同超聲溫度、超聲時(shí)間和超聲功率的比較,得到當(dāng)超聲溫度達(dá)到45℃,超聲功率為80W,超聲時(shí)間為40min時(shí)成鹽效果最佳。(2)固相萃取條件的優(yōu)化在3種不同的固相萃取柱:C18柱、Oasis MAX柱、Oasis WAX柱中選擇出對(duì)PFCs萃取效果最佳的固相萃取柱并且對(duì)洗脫劑種類、洗脫速率和洗脫體積的條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明最佳的固相萃取柱為Oasis WAX柱,以甲醇-水(80:20,V/V)作為洗脫劑,洗脫...

【文章頁數(shù)】：50 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1 緒論
    1.1 課題背景
    1.2 全氟化合物(PFCs)概論
        1.2.1 PFOA和PFOA的理化性質(zhì)
        1.2.2 PFOA和PFOS的毒理學(xué)研究
        1.2.3 PFOA和PFOS在紡織品和其他工業(yè)上的應(yīng)用
    1.3 PFCs的檢測(cè)方法
        1.3.1 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC-MS)
        1.3.2 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-/MS/MS)
        1.3.3 高效液相色譜-電噴霧電離-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC/ESI/MS/MS)
        1.3.4 氣相色譜(GC)/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)
    1.4 樣品的預(yù)處理技術(shù)
        1.4.1 固相萃取(SPE)
        1.4.2 液液萃取(LLE)
        1.4.3 固液萃取(又稱索氏萃取,SE)
        1.4.4 固相微萃取(SPME)
        1.4.5 超聲萃取(USE)
        1.4.6 加速溶劑萃取(ASE)
        1.4.7 毛細(xì)管內(nèi)SPE法
    1.5 課題研究目的、意義和內(nèi)容
        1.5.1 課題研究目的和意義
        1.5.2 課題研究?jī)?nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    2.2 實(shí)驗(yàn)步驟
        2.2.1 柱上衍生-GC/MS法原理
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)流程
        2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        2.2.4 紡織樣品的預(yù)處理
        2.2.5 成鹽反應(yīng)
        2.2.6 固相萃取(SPE)步驟
        2.2.7 毛細(xì)管柱材質(zhì)的選擇
        2.2.8 儀器分析條件
3 結(jié)果與討論
    3.1 成鹽反應(yīng)條件的優(yōu)選
        3.1.1 成鹽反應(yīng)先后的確定
        3.1.2 超聲功率
        3.1.3 時(shí)間
        3.1.4 溫度
    3.2 固相吸附劑的優(yōu)選
        3.2.1 固相萃取柱的優(yōu)選
        3.2.2 洗脫劑類型的優(yōu)選
        3.2.3 洗脫劑體積的優(yōu)選
        3.2.4 洗脫速率的優(yōu)選
    3.3 GC/MS條件的選擇
        3.3.1 升溫程序的選擇
        3.3.2 掃描方式的選擇
    3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限
    3.5 毛細(xì)管內(nèi)SPE柱的制備
        3.5.1 毛細(xì)管前處理過程
        3.5.2 制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板
        3.5.3 填充固相萃取柱
    3.6 毛細(xì)管內(nèi)SPE柱的萃取步驟
    3.7 毛細(xì)管內(nèi)SPE-GC/MS檢測(cè)條件的優(yōu)化
        3.7.1 毛細(xì)管內(nèi)SPE柱萃取條件的優(yōu)化
        3.7.2 脫附方式的選擇
        3.7.3 進(jìn)樣方式的選擇
        3.7.4 進(jìn)樣停留時(shí)間的選擇
        3.7.5 富集倍數(shù)
    3.8 方法驗(yàn)證
        3.8.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
        3.8.2 精密度和準(zhǔn)確度
        3.8.3 實(shí)際樣品的測(cè)定
    3.9 本章小結(jié)
4 結(jié)論與展望
    4.1 結(jié)論
    4.2 創(chuàng)新點(diǎn)
    4.3 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的文章
致謝



本文編號(hào)：3818714