我國是農(nóng)業(yè)大國,同時(shí)也是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國,農(nóng)藥的大量使用雖然提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量,但是也對(duì)環(huán)境和生態(tài)系統(tǒng)造成了危害。我國的農(nóng)藥利用率低,農(nóng)藥在田間、果園等地噴灑使用的過程中,大部分農(nóng)藥會(huì)殘留在環(huán)境中以及農(nóng)作物上,然后隨著降水、地表徑流、土壤淋溶等途徑進(jìn)入附近的水體中,使水質(zhì)變差,魚類大量死亡,甚至對(duì)人類的身體健康構(gòu)成威脅,因此對(duì)水體中農(nóng)藥的殘留情況的檢測(cè)和分析顯得尤為重要。本研究建立了一種固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-HPLC-MS/MS)同時(shí)檢測(cè)水體中24種農(nóng)藥的分析方法。樣品經(jīng)固相萃取小柱富集凈化后,用乙腈提取,以乙腈-0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸水溶液為流動(dòng)相,進(jìn)行梯度洗脫,在電噴霧離子源正離子模式下(ESI⁺)采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示,24種農(nóng)藥在1μg/L²00μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)R²均大于0.998),水樣中3個(gè)添加水平(5 ng/L、20 ng/L、100 ng/L)下的回收率為65.9%¹27.8%,三次平行條件下,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(R...

【文章頁數(shù)】：74 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
引言
1 緒論
    1.1 農(nóng)藥的概述
    1.2 農(nóng)藥的分類
        1.2.1 有機(jī)農(nóng)藥
        1.2.2 無機(jī)農(nóng)藥
        1.2.3 植物性農(nóng)藥
        1.2.4 微生物農(nóng)藥
    1.3 農(nóng)藥危害
        1.3.1 對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的危害
        1.3.2 對(duì)有益生物的危害
        1.3.3 對(duì)環(huán)境的危害
        1.3.4 對(duì)人體健康的危害
    1.4 農(nóng)藥殘留的分析進(jìn)展
        1.4.1 農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)
        1.4.2 農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法
    1.5 技術(shù)路線
    1.6 研究目的意義及主要內(nèi)容
2 樣品前處理和LC-MS/MS儀器分析方法的建立
    2.1 引言
    2.2 樣品的準(zhǔn)備
        2.2.1 儀器和樣品
        2.2.2 儲(chǔ)備液及各溶液的配制
        2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的配制
    2.3 實(shí)驗(yàn)過程
        2.3.1 水樣預(yù)處理
        2.3.2 固相萃取
        2.3.3 氮吹定容
        2.3.4 上機(jī)測(cè)樣
    2.4 儀器分析方法的建立
        2.4.1 MS/MS參數(shù)采集
        2.4.2 液相洗脫梯度的優(yōu)化
        2.4.3 離子化率
        2.4.4 目標(biāo)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)譜圖
    2.5 樣品前處理方法的建立
        2.5.1 上樣pH值優(yōu)化
        2.5.2 洗脫溶劑的優(yōu)化
        2.5.3 固相萃取柱的優(yōu)化
    2.6 結(jié)果與討論
        2.6.1 儀器的穩(wěn)定性
        2.6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限
        2.6.3 回收率和精密度
    2.7 小結(jié)
3 大連市部分水庫、入�？诩芭盼劭诘乃w污染特征
    3.1 引言
    3.2 樣品的采集
    3.3 樣品的檢測(cè)
    3.4 結(jié)果與討論
        3.4.1 水樣目標(biāo)農(nóng)藥殘留的分析檢測(cè)
        3.4.2 各目標(biāo)農(nóng)藥在28個(gè)采樣點(diǎn)的檢出率及檢出總濃度
        3.4.3 28個(gè)采樣點(diǎn)農(nóng)藥污染情況
        3.4.4 28個(gè)采樣點(diǎn)污染物來源分析
    3.5 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝



本文編號(hào)：3806168