樣品前處理的目的是為了分離基質(zhì)和共存干擾物,富集目標(biāo)物,提高檢測(cè)靈敏度。樣品前處理過(guò)程耗時(shí)且容易引入誤差,因此,樣品前處理是復(fù)雜樣品中目標(biāo)物分析的關(guān)鍵步驟。傳統(tǒng)的方法,如液-液萃取法、頂空固相微萃取法、鹽析法等,存在操作繁瑣、溶劑耗量大、處理時(shí)間長(zhǎng),易損失等缺點(diǎn)。固相萃取(Solid-phase extraction, SPE)主要靠吸附劑上的官能團(tuán)與待測(cè)化合物的官能團(tuán)之間的作用力,將待測(cè)化合物保留在吸附劑上,而沒(méi)有被吸附的樣品基質(zhì)就通過(guò)固相萃取裝置。SPE克服了傳統(tǒng)方法中難以處理大體積樣品、有毒溶劑用量大及易乳化、耗時(shí)等缺點(diǎn),有效地將分析物與干擾組分分離,是常用的樣品前處理技術(shù)。固相萃取與色譜聯(lián)用技術(shù),完成了樣品前處理和分離分析的優(yōu)化組合,提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度和靈敏度。 本文在前人工作的基礎(chǔ)上,將固相萃取技術(shù)與毛細(xì)管電泳(Capillary electrophoresis, CE)相結(jié)合,建立樣品前處理新方法,對(duì)水樣中抗生素以及農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析測(cè)定。主要研究工作如下： (1)建立了固相萃取-毛細(xì)管電泳聯(lián)用測(cè)定河水水樣中四環(huán)素類(lèi)抗生素殘留的分析方法。以有序介孔炭(OMC)作為固相萃取吸附...

【文章頁(yè)數(shù)】：83 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
1 緒論
    1.1 毛細(xì)管電泳概述
        1.1.1 毛細(xì)管電泳的基本裝置
        1.1.2 毛細(xì)管電泳的特點(diǎn)
    1.2 樣品前處理技術(shù)
        1.2.1 液-液萃取法(LLE)
        1.2.2 超臨界流體萃取法(SFE)
        1.2.3 分散液液微萃取法(DLLME)
        1.2.4 懸滴微萃取法(SDME)
        1.2.5 微波輔助萃取法(MAE)
        1.2.6 固相萃取(SPE)
        1.2.7 固相微萃取(SPME)
    1.3 固相萃取
        1.3.1 SPE方法
        1.3.2 影響SPE萃取效率的因素
            1.3.2.1 吸附劑
            1.3.2.2 洗脫劑的種類(lèi)
            1.3.2.3 洗脫劑的用量
            1.3.2.4 樣品的pH值
            1.3.2.5 流速
    1.4 SPE在有機(jī)物殘留分析中的應(yīng)用
        1.4.1 抗生素
            1.4.1.1 四環(huán)素類(lèi)抗生素
            1.4.1.2 氨基糖苷類(lèi)抗生素
            1.4.1.3 大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素
            1.4.1.4 喹諾酮類(lèi)抗生素
            1.4.1.5 β—內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素
        1.4.2 除草劑
            1.4.2.1 三嗪類(lèi)
            1.4.2.2 酰胺類(lèi)
        1.4.3 殺蟲(chóng)劑
            1.4.3.1 有機(jī)氯類(lèi)
            1.4.3.2 氨基甲酸酯類(lèi)
        1.4.4 殺菌劑
    1.5 選題的意義與思路
2 有序介孔炭固相萃取-毛細(xì)管電泳聯(lián)用測(cè)定水樣中抗生素殘留
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器與試劑
        2.2.2 溶液配制
        2.2.3 萃取步驟
        2.2.4 毛細(xì)管和樣品的處理
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 分離條件的選擇
        2.3.2 萃取條件的優(yōu)化選擇
            2.3.2.1 有序介孔炭的表征
            2.3.2.2 洗脫劑的影響
            2.3.2.3 有序介孔炭質(zhì)量的影響
            2.3.2.4 洗脫液體積和洗脫速度的影響
            2.3.2.5 樣品溶液pH值的影響
        2.3.3 方法學(xué)考察
            2.3.3.1 工作曲線的繪制
            2.3.3.2 樣品分析
    2.4 結(jié)論
3 石墨烯/Fe₃O₄復(fù)合材料-固相萃取-毛細(xì)管電泳聯(lián)用檢測(cè)水樣中磺胺類(lèi)抗生素殘留
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器與試劑
        3.2.2 合成磁性G/Fe₃O₄復(fù)合材料
        3.2.3 磁性固相萃取步驟
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 G/Fe₃O₄納米復(fù)合材料的表征
        3.3.2 G/Fe₃O₄納米復(fù)合材料的選擇性吸附
        3.3.3 磁性固相萃取條件的優(yōu)化
            3.3.3.1 洗脫劑的影響
            3.3.3.2 萃取時(shí)間的影響
            3.3.3.3 磁性G/Fe₃O₄復(fù)合材料質(zhì)量的影響
            3.3.3.4 樣品溶液pH值的影響
        3.3.4 MSPE-CE方法的評(píng)價(jià)
            3.3.4.1 方法特征
            3.3.4.2 實(shí)際樣品分析
        3.3.5 與其它方法的比較
    3.4 結(jié)論
4 磁性石墨烯固相萃取-毛細(xì)管電泳聯(lián)用測(cè)定水樣中三嗪類(lèi)農(nóng)藥殘留
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 儀器與試劑
        4.2.2 合成磁性G/Fe₃O₄復(fù)合材料
        4.2.3 磁性固相萃取
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 磁性固相萃取條件的優(yōu)化
            4.3.1.1 洗脫劑的影響
            4.3.1.2 萃取時(shí)間的影響
            4.3.1.3 磁性G/Fe₃O₄復(fù)合材料質(zhì)量的影響
            4.3.1.4 樣品溶液pH值的影響
        4.3.2 方法的線性范圍、檢出限和精密度
        4.3.3 樣品的分析方法
    4.4 結(jié)論
5 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文



本文編號(hào)：3760597