苯甲酸類物質是一類重要的化合物,被廣泛應用于工業(yè)、農業(yè)及食品等多個領域。由于其被廣泛應用,難免進入環(huán)境介質,如土壤、水環(huán)境。因其具有一定毒性,進入環(huán)境后會對動物或人體產生潛在危害。因此,環(huán)境中苯甲酸類物質監(jiān)測十分必要。由于其在環(huán)境介質中含量較低,往往需要用高效靈敏的方法來檢測,其中液相色譜-質譜聯(lián)用法(LC-MS)是最為有效的方法之一。為實現(xiàn)對苯甲酸類物質更為快速且準確的定量分析,克服基質干擾效應及提高檢測能力,本論文發(fā)展了一種基于穩(wěn)定同位素標記的液相色譜-高分辨質譜(HPLC-HRMS)的方法,結合固相萃取(SPE)技術后可實現(xiàn)對環(huán)境中的痕量苯甲酸類物質的分析。實驗中,首先合成了一對季銨型的標記試劑,通過標記反應可將原本在負離子模式下檢測的苯甲酸類物質轉化為在正離子模式下檢測,顯著提高了其在ESI源中的離子化效率,增強了檢測信號響應,從而提升了儀器的檢測能力;在LC-MS分析中,輕/重同位素標記產物保留時間相同,可以克服基質效應,提升定量分析的準確性。標記試劑的具體合成步驟為:(1)N,N-二甲基乙二胺在堿性條件下與氨基保護試劑二碳酸二叔丁酯((BOC)₂O)反...

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【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
引言
1 文獻綜述
    1.1 苯甲酸類污染物研究現(xiàn)狀
        1.1.1 苯甲酸類污染物性質及用途
        1.1.2 苯甲酸類物質污染及危害
    1.2 苯甲酸類污染物的分析方法
        1.2.1 苯甲酸類污染物的樣品前處理方法
        1.2.2 苯甲酸污染物檢測方法
    1.3 穩(wěn)定同位素標記技術
        1.3.1 穩(wěn)定同位素標記技術的研究
        1.3.2 穩(wěn)定同位素標記法在環(huán)境中應用
        1.3.3 穩(wěn)定同位素標記法標記羧基類污染物
        1.3.4 絕對定量和相對定量方法
    1.4 論文研究內容和技術路線
2 標記試劑的合成
    2.1 引言
    2.2 實驗試劑和儀器
        2.2.1 實驗藥品與試劑
        2.2.2 實驗儀器及設備
        2.2.3 實驗裝置圖
    2.3 氨基的保護反應
        2.3.1 溶劑配比的優(yōu)化
        2.3.2 二碳酸二叔丁酯((BOC)₂O)的濃度優(yōu)化
        2.3.3 反應時間優(yōu)化
    2.4 碘甲烷取代反應
        2.4.1 反應時間的優(yōu)化
        2.4.2 反應溫度的優(yōu)化
        2.4.3 CH₃I用量的優(yōu)化
    2.5 氨基的脫保護反應
        2.5.1 脫保護反應條件優(yōu)化
        2.5.2 標記試劑的HPLC-HRMS二級譜掃描
    2.6 本章小結
3 苯甲酸類物質的標記實驗
    3.1 實驗試劑和設備
        3.1.1 實驗藥品與試劑
        3.1.2 實驗設備與儀器
    3.2 七種苯甲酸標記實驗
        3.2.1 標準溶液的配制
        3.2.2 對七種苯甲酸標記初步優(yōu)化
    3.3 苯甲酸農藥及產物的標記實驗
        3.3.1 標準溶液的配制
        3.3.2 標記時間優(yōu)化
        3.3.3 標記pH優(yōu)化
        3.3.4 標記反應溫度優(yōu)化
        3.3.5 標記試劑濃度優(yōu)化
        3.3.6 縮合劑DMTMM用量優(yōu)化
        3.3.7 標記效率計算
        3.3.8 LC分離輕/重保留時間
        3.3.9 質譜中信號的提高
    3.4 本章小結
4 分析方法實際應用與評價
    4.1 樣品前處理方法
        4.1.1 SPE填料的選擇
        4.1.2 SPE洗脫條件優(yōu)化
    4.2 遼河水中6種苯甲酸目標物的檢測
    4.3 分析方法的評價
        4.3.1 方法的信號響應評價
        4.3.2 方法的準確度評價
        4.3.3 方法的線性定量范圍評價
        4.3.4 方法的檢測限
    4.4 本章小結
結論
參考文獻
攻讀碩士學位期間發(fā)表學術論文情況
致謝



本文編號：3745419