發(fā)布時(shí)間：2022-12-18 06:03

　　作為對(duì)人體健康十分重要的元素,硒元素及其形態(tài)的研究一直是元素形態(tài)分析領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。目前常用的硒形態(tài)分析方法主要是將各種色譜技術(shù)如氣相色譜（GC）、液相色譜（LC）、毛細(xì)管電泳（CE）等與高靈敏度的元素檢測(cè)器如原子熒光光譜（AFS）、電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS）等聯(lián)用,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)硒形態(tài)的測(cè)定。水體中的硒形態(tài)主要以無(wú)機(jī)形態(tài)Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）存在,且含量在10-11量級(jí)以下。研究表明,無(wú)機(jī)硒形態(tài)的毒性遠(yuǎn)大于有機(jī)硒形態(tài)（約為40倍）,為此本文將四丁基溴化銨（TBAB）修飾的活性炭（AC）為填料,制備成固相萃�。⊿PE）小柱,對(duì)水體中Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）進(jìn)行富集,經(jīng)HCl洗脫后,結(jié)合高分離度的液相色譜技術(shù)和高靈敏度的氫化物發(fā)生原子熒光光譜（HGAFS）技術(shù),建立了 Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）分析方法。研究工作的主要內(nèi)容及結(jié)果如下:第1章為前言。本章介紹了硒元素及其形態(tài)的來(lái)源、理化性質(zhì)及對(duì)人體的作用,并簡(jiǎn)要地介紹了元素形態(tài)分析中常用的分離、測(cè)定技術(shù)。第2章中,使用PRP-X100陰離子交換色譜柱為分離柱,酸性條件下通過(guò)油浴加熱實(shí)現(xiàn)了硫脲在線預(yù)還原Se（Ⅵ）,建立了 HPLC-HGAFS... 

【文章頁(yè)數(shù)】：94 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第1章 緒論
    1.1 環(huán)境中的硒元素及其形態(tài)
        1.1.1 硒元素及其形態(tài)的來(lái)源與分布
        1.1.2 硒元素及其形態(tài)對(duì)人體的作用
        1.1.3 環(huán)境水體中的硒元素及其形態(tài)
    1.2 元素形態(tài)分析的分離技術(shù)
    1.3 元素形態(tài)分析的檢測(cè)技術(shù)
    1.4 固相萃取技術(shù)在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用
    1.5 本文的研究目的及意義
第2章 HPLC-HGAFS聯(lián)用技術(shù)測(cè)定水體中的無(wú)機(jī)硒形態(tài)
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器及工作條件
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及器皿
        2.2.3 實(shí)驗(yàn)裝置與分析步驟
    2.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化
        2.3.1 色譜分離條件的優(yōu)化
        2.3.2 氫化物發(fā)生條件的優(yōu)化
        2.3.3 Se(Ⅵ)還原條件的優(yōu)化
        2.3.4 檢測(cè)儀器AFS參數(shù)的優(yōu)化
    2.4 方法性能的評(píng)估
        2.4.1 方法精密度
        2.4.2 方法線性范圍和檢出限
    2.5 實(shí)際樣品的分析
    2.6 本章小練
第3章 自制SPE柱富集洗脫-HPLC-HGAFS聯(lián)用技術(shù)測(cè)定水體中無(wú)機(jī)硒形態(tài)
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器及實(shí)驗(yàn)條件
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及器皿
        3.2.3 活性炭的準(zhǔn)備
        3.2.4 實(shí)驗(yàn)室自制SPE柱的制備
        3.2.5 實(shí)驗(yàn)方法
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 活性炭的表征
        3.3.2 填料質(zhì)量的優(yōu)化
        3.3.3 樣品pH的優(yōu)化
        3.3.4 進(jìn)樣流速的優(yōu)化
        3.3.5 進(jìn)樣體積的優(yōu)化
        3.3.6 洗脫劑種類的選擇及濃度的優(yōu)化
        3.3.7 洗脫劑體積的優(yōu)化
        3.3.8 洗脫劑流速的優(yōu)化
        3.3.9 自制SPE小柱的重復(fù)利用次數(shù)
        3.3.10 優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)參數(shù)及色譜圖
    3.4 方法性能的評(píng)估
        3.4.1 方法精密度
        3.4.2 方法的線性范圍和檢出限
    3.5 實(shí)際水樣的測(cè)定
    3.6 本章小結(jié)
第4章 紫外燈在線催化碘化鉀還原Se(Ⅵ)-SPE柱富集洗脫-HPLC-HGAFS聯(lián)用技術(shù)測(cè)定無(wú)機(jī)硒形態(tài)
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 儀器及實(shí)驗(yàn)條件
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及器皿
        4.2.3 實(shí)驗(yàn)裝置與分析步驟
    4.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化
    4.4 方法性能的評(píng)估
        4.4.1 方法精密度
        4.4.2 方法的線性范圍和檢出限
    4.5 實(shí)際水樣的測(cè)定
    4.6 本章小結(jié)
第5章 結(jié)論與展望
    5.1 引言
    5.2 主要結(jié)論
    5.3 不足與展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文
攻讀碩士學(xué)位期間參與的科研項(xiàng)目
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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