利用自組裝的聚苯乙烯微球單層模板和脈沖電沉積法組裝二維二氧化硅/金球腔微電極陣列,并用方波脈沖伏安法對(duì)其性能進(jìn)行測(cè)試.結(jié)果表明,當(dāng)Pb（Ⅱ）的質(zhì)量濃度為0¹00μg/L時(shí),電極響應(yīng)與離子質(zhì)量濃度呈線性關(guān)系,靈敏度為0.070 35μA·L/μg（S/N=3）,檢測(cè)極限為0.3μg/L,且抗Cu（Ⅱ）的干擾能力較強(qiáng). 

【文章來(lái)源】：吉林大學(xué)學(xué)報(bào)(理學(xué)版). 2016,54(06)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

圖１裸金膜電極Ａ（Ａ）及聚苯乙烯微球模板（Ｂ）的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．１ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｂａｒｅｇｏｌｄｆｉｌｍｅｌｅｃｔｒｏｄｅＡ（Ａ）ａｎｄｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｔｅｍｐｌａｔｅ（Ｂ）

面的ＳＥＭ照片如圖１（Ｂ）所示．由圖１（Ｂ）可見，聚苯乙烯微球尺寸均勻，通過(guò)聚苯乙烯微球間隙的毛細(xì)管力和乙醇溶劑的揮發(fā)引起對(duì)流，在空氣／水的界面自組裝形成有序的單層聚苯乙烯微球模板．圖１裸金膜電極Ａ（Ａ）及聚苯乙烯微球模板（Ｂ）的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．１ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｂａｒｅｇｏｌｄｆｉｌｍｅｌｅｃｔｒｏｄｅＡ（Ａ）ａｎｄｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｔｅｍｐｌａｔｅ（Ｂ）二維金球腔微電極陣列Ｂ的ＳＥＭ照片如圖２所示．玻璃磁控濺射金后，具有良好的導(dǎo)電性，將單層有序的聚苯乙烯球組裝在該基底上，固化后用脈沖法進(jìn)行金納米粒子的電沉積．由于聚苯乙烯球具有絕緣性，因此金納米粒子只能沉積在聚苯乙烯球的縫隙內(nèi)．最后用甲苯去除聚苯乙烯球模板，即可獲得二維金球腔微電極陣列Ｂ．聚苯乙烯球在受熱固化的過(guò)程中會(huì)發(fā)生變形，與基底的接觸面積增大，在固化條件下，去除模板后露出直徑約為４４０ｎｍ的圓形基底．由圖２可見，二維金球腔微電極陣列的腔壁由大量金納米粒子堆積而成，由于電沉積過(guò)程采用脈沖法，因此金納米晶的生長(zhǎng)不具有連續(xù)性，而形成大量短程無(wú)序長(zhǎng)程有序的金納米顆粒組成的二維結(jié)構(gòu)，由于電沉積金納米粒子的粒子尺寸較大，因此通過(guò)ＳＥＭ照片可觀察到大量金納米粒子組成的二維球腔微電極陣列．圖２二維金球腔微電極陣列Ｂ的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．２ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｗｏ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｇｏｌｄｓｐｈｅｒｉｃａｌｃａｖｉｔｙｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｄｅａｒｒａｙＢ二維二氧化硅／金球腔微電極陣列Ｃ的ＳＥＭ照片如圖３所示．二維金球

于聚苯乙烯球之間的縫隙構(gòu)成了微納反應(yīng)器，在電場(chǎng)作用下具有邊緣效應(yīng)，使得聚苯乙烯球壁的電流密度比縫隙中其他處電流密度大所致，因此，電沉積的二氧化硅沿聚苯乙烯球壁生長(zhǎng)，去除聚苯乙烯球后得到與其形狀相同的二氧化硅球形膜．利用二氧化硅表面的負(fù)電荷和球腔結(jié)構(gòu)的高比表面積增加電極對(duì)重金屬離子的吸附，從而提高電極在電化學(xué)檢測(cè)中的靈敏度，并降低檢測(cè)極限．圖３二維二氧化硅／金球腔微電極陣列Ｃ的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｗｏ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｓｉｌｉｃａ／ｇｏｌｄｓｐｈｅｒｉｃａｌｃａｖｉｔｙｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｄｅａｒｒａｙＣ微電極陣列Ａ，Ｂ，Ｃ的ＸＲＤ譜如圖４所示．由電極Ａ的ＸＲＤ譜可見，在３８．２°處存在一個(gè)尖銳的圖４微電極陣列Ａ，Ｂ，Ｃ的ＸＲＤ譜Ｆｉｇ．４ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｄｅａｒｒａｙｓＡ，Ｂ，Ｃ衍射峰，該峰對(duì)應(yīng)金（１１１）晶面，表明在磁控濺射的條件下，金粒子沿穩(wěn)定性最好、能量最低的（１１１）晶面優(yōu)先生長(zhǎng)［２０］．由電極Ｂ的ＸＲＤ譜可見，二維金球腔微電極陣列Ｂ在３８．２°處存在衍射峰，在４４．８°，６４．６°，７７．６°處也存在衍射峰，分別對(duì)應(yīng)金的（２００），（２２０），（３１１）晶面，這是由于電沉積金納米粒子的無(wú)序排列和各向異性所致．微電極陣列Ｂ和Ｃ均存在金的納米結(jié)構(gòu)，且納米粒子暴露的晶面多為（１１１）晶面．該晶面暴露可增加電極的選擇性和催化活性，提高電極對(duì)體系中重金屬離子的氧化還原能力，進(jìn)而增強(qiáng)電化學(xué)響應(yīng)信號(hào)，即金的晶面選擇

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]環(huán)境水體中痕量鉛的碳納米管固相萃取-原子吸收分光光度測(cè)定法[J]. 王娜妮,王緒平,張揚(yáng),壽旦.  環(huán)境與健康雜志. 2014(09)
[2]近年來(lái)水中鉛離子的檢測(cè)方法及研究進(jìn)展[J]. 鄔智高.  沿海企業(yè)與科技. 2011(04)
[3]微電極陣列的制備及電化學(xué)性質(zhì)的研究[J]. 池曉雷,陸婷,汪學(xué)英,尹凡.  常熟理工學(xué)院學(xué)報(bào). 2010(02)
[4]X射線熒光光譜法測(cè)定土壤樣品中鉛的不確定度評(píng)定[J]. 陳素蘭,池靖,陳波,蔡熹.  中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè). 2008(06)
[5]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定廢水中鋅、鉻、鉛、鎘、銅和砷[J]. 徐紅波,孫挺,姜效軍.  冶金分析. 2008(11)
[6]納米陣列電極研究[J]. 曹立新,閆培生,孫克寧,D.W.Kirk.  化學(xué)進(jìn)展. 2008(09)
[7]納米陣列電極研究進(jìn)展[J]. 趙燕,張亞利,焦奎.  大學(xué)化學(xué). 2004(05)
[8]環(huán)境中的鉛接觸對(duì)人類健康的影響[J]. 于新蕊,陶立林.  國(guó)外醫(yī)學(xué)(社會(huì)醫(yī)學(xué)分冊(cè)). 2002(02)
[9]水中痕量pb2+的石墨爐原子吸收法測(cè)定[J]. 徐樹屏,陳青萍,寧玉玲.  上海環(huán)境科學(xué). 1992(04)
[10]水中痕量pb2+的石墨爐原子吸收法測(cè)定[J]. 徐樹屏,陳青萍,寧玉玲.  上海環(huán)境科學(xué). 1992 (04)



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