農(nóng)作物被施上農(nóng)藥以后,會(huì)在體內(nèi)殘留一定量的農(nóng)藥,并最終對(duì)人體產(chǎn)生危害。在國(guó)內(nèi)食品監(jiān)督檢驗(yàn)及國(guó)際食品貿(mào)易中,農(nóng)藥殘留量也是十分重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目。因此,建立靈敏、準(zhǔn)確的分析方法檢測(cè)農(nóng)藥殘留具有很大的現(xiàn)實(shí)意義。采用可控分子印跡技術(shù),在納米二氧化硅表面合成了分子印跡納米膜,可對(duì)五氯酚、對(duì)硫磷和滴滴涕類化合物進(jìn)行特異性吸附。本課題研究得到的分子印跡材料納米膜平均厚度約為26 nm,厚度均勻一致,且膜厚度可以實(shí)現(xiàn)線性調(diào)控。吸附性能表征結(jié)果顯示,所制備的分子印跡材料納米膜對(duì)模板分子具有較好的識(shí)別能力,為食品復(fù)雜基體中有機(jī)污染物的富集、凈化提供了新的方法。建立了GC-MS/MS分析4種農(nóng)藥殘留的方法,對(duì)氣相色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,使得各化合物在12min內(nèi)出峰且達(dá)到基線分離;通過全掃描、子離子掃描得到了對(duì)各化合物分析及確證的離子對(duì)信息,通過優(yōu)化碰撞電壓,使各離子對(duì)的豐度達(dá)到最大,提高了檢測(cè)的靈敏度。該方法線性良好,具有較高的靈敏度和較好的重現(xiàn)性。本研究對(duì)食品中農(nóng)藥殘留進(jìn)行了分析檢測(cè),建立了水產(chǎn)品中五氯酚、水果中對(duì)硫磷和茶葉中滴滴涕的分子印跡固相萃取結(jié)合GC-MS/MS的檢測(cè)方法,方法有理想的回收率和重現(xiàn)性,... 

【文章來源】：集美大學(xué)福建省

【文章頁(yè)數(shù)】：53 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖2-2分子印跡材料納米膜（較亮部分為分子印跡材料納米膜）

分子印跡材料納米膜修飾二氧化硅 MIP-Silica（▲）非分子印跡材料二氧化硅 NIP-Silica（●）對(duì)五氯酚的吸附2-3 可以看出，MIP-Silica 對(duì)五氯酚的吸附容量隨體系中五氯酚增加而急劇增加，當(dāng)五氯酚濃度超過 0.05 mmol/L 以后，MIP-Si容量隨體系中五氯酚分子的初始濃度的增加而呈現(xiàn)緩慢增加的a 對(duì)五氯酚的吸附逐漸達(dá)到或接近吸附平衡。與此同時(shí)，在相同下，MIP-Silica 對(duì)五氯酚分子的吸附容量明顯高于 NIP-Silica 的IP-Silica 具有對(duì)五氯酚分子的選擇性吸附和分子識(shí)別能力。硫磷分子印跡材料納米膜的分子識(shí)別性能研究證明分子印跡材料納米膜的分子識(shí)別性能，本課題同時(shí)合成了非膜修飾二氧化硅（標(biāo)記為 NIP-Silica），除不添加模板分子對(duì)硫磷步驟與 MIP-Silica 完全相同。利用平衡吸附法，對(duì)不同濃度的a 與 NIP-Silica 上的吸附進(jìn)行了對(duì)比。將 5 mg 的 MIP-Silica（或

美大學(xué)碩士學(xué)位論文 分子印跡聚合物的制備及其在復(fù)雜食品基體農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研.2 GC-MS/MS 方法的優(yōu)化.2.1 色譜分離本課題要達(dá)到的理想的色譜條件主要是根據(jù) 4 種化合物是否既可以達(dá)到基線，又可以在較短的時(shí)間內(nèi)都出峰。在上述 3.1 部分規(guī)定的色譜條件下，本實(shí)驗(yàn)用的 PCP,PRT, o,p'-DDT、p,p'-DDT 四種化合物在 12min 內(nèi)出峰，達(dá)到基線分譜峰形良好。標(biāo)準(zhǔn)溶液典型的 GC-MS 色譜圖如圖 3-1 所示。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]測(cè)定水中六六六、滴滴涕前處理方法研究[J]. 張瑞鋒,趙雪婷,王麗萍,劉寧青.  內(nèi)蒙古水利. 2018(07)
[2]水環(huán)境中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 陳翊,張玉,李正.  中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2018(10)
[3]食品中六六六和滴滴涕檢測(cè)方法的優(yōu)化[J]. 任興權(quán),任璐.  食品研究與開發(fā). 2018(01)
[4]磺酰脲類除草劑分子印跡聚合物的制備及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 韓毅,顧麗莉,張夢(mèng)曉,鄭亞麗,李志君,孔光輝,師君麗.  化學(xué)通報(bào). 2017(09)
[5]表面印跡法制備精喹禾靈分子印跡材料及其性能研究[J]. 張觀流.  武漢輕工大學(xué)學(xué)報(bào). 2017(03)
[6]農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)及應(yīng)用之研究[J]. 萬輝.  農(nóng)村經(jīng)濟(jì)與科技. 2017(14)
[7]氨基甲酸甲酯熒光分子印跡聚合物的制備及吸附性能[J]. 周睿璐,付大友,王亞蕊,張茹,郭雪琰,李雪梅.  食品工業(yè). 2017(05)
[8]分子印跡固相萃取技術(shù)在食品的農(nóng)藥和獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 趙雯,彭黔榮,馮貴濤,楊敏,馮淑艷.  中國(guó)調(diào)味品. 2017(05)
[9]3種內(nèi)吸農(nóng)藥分子印跡聚合物制備及初步應(yīng)用[J]. 劉娜,孫淑香,賈明宏,趙建莊,劉慧君,唐偉銘,楊霄鴻.  北京農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào). 2017(03)
[10]分子印跡技術(shù)及其在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的研究進(jìn)展[J]. 鄭亞麗,顧麗莉,張夢(mèng)曉,孔光輝,彭健,楊萬明.  化工科技. 2017(02)

博士論文
[1]中國(guó)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留成因與影響研究[D]. 張秀玲.江南大學(xué) 2013



本文編號(hào)：3421546