多鹵代咔唑（polyhalogenated carbazoles,PHCZs）是環(huán)境中一類重要的含氮雜環(huán)化合物,它們不僅能在環(huán)境中持久存在,還具有長距離遷移和生物積累、放大以及三致作用等典型持久性有機物的特點。目前,PHCZs被發(fā)現(xiàn)廣泛存在于沉積物、土壤、大氣等環(huán)境介質及生物體中,但國內研究匱乏。本論文以浙江省為研究區(qū)域,采集了該地區(qū)55個土壤表層樣品和2個柱狀樣品,測定咔唑,3-溴咔唑,3-氯咔唑,3,6-二氯咔唑,1,3,6,8,-四氯咔唑,1-溴-3,6-二氯咔唑,2,7-二溴咔唑,3,6-二溴咔唑,1,8-二溴-3,6-二氯咔唑,1,3,6-三溴咔唑,1,3,6,8-四溴咔唑和2,3,6,7-四氯咔唑共12種多鹵代咔唑類化合物在浙江省土壤中的時空分布,并分析可能來源。主要研究結果如下:（1）咔唑及其鹵代化合物在浙江省表層土壤樣品中的檢出率很高,除2,7-二溴咔唑之外（12.2%）,其他目標物的檢出率均超過50%,表明這些化合物在研究土壤中普遍存在。研究發(fā)現(xiàn),浙江省表層土壤中咔唑及11種鹵代化合物的平均濃度分別為:咔唑,21.2±2.8 ng/g干重;3-氯咔唑,7.9±3.2 ... 

【文章來源】：浙江工業(yè)大學浙江省

【文章頁數(shù)】：72 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

各采樣點的位點和土壤類型圖示

圖 2-2 浙江表層土壤中有機污染物測定流程圖Figure 2-2. Flow chart of organic pollutants in surface soil of zhejiang province2.3.1 樣品提�。�1）樣品預處理：將混合后的樣品稱重后分批放入冷凍干燥機冷凍干燥 48小時，去除水分后稱重計算出含水率，然后研磨過 200 目篩使其完全混合均勻，最后，將每個位點的 5 個小樣品取出相同質量混合均勻得到這一位點的混合樣品，放入干燥封閉環(huán)境貯藏待用。（2）樣品提�。簻蚀_稱取 10 g 經(jīng)預處理后的土壤樣品于研缽中，并加入 2 g無水硫酸鈉和 2 g 銅粉分別用以除去殘留的水分和硫分，充分研磨至混合均勻后轉移至玻璃纖維濾筒中，并將其轉移至索提管中。加入示蹤標 PCB141，PCB208 和D10，用 140 mL 二氯甲烷索提 48h。索提過程中調節(jié)恒溫電熱套使其索提速率控制在每秒 1-2 滴左右。2.3.2 樣品凈化方案比選

圖 2-3 鹵代咔唑在不同淋洗液配比條件下的回收率（A 正己烷：二氯甲烷 1:1；B 正己烷：二氯甲烷 2:1；C 正己烷：二氯甲烷 3:1；D 正己烷：二氯甲烷 4:1；E 正己烷：二氯甲烷 5:1；F 正己烷：二氯甲烷 6:1）Figure 2-3. Recovery rate of halogenated carbazole under the conditions of different drenchingsolution以 8 種鹵代咔唑化合物為橫坐標（示蹤標的回收率都接近 100%，說明實驗提取及前處理過程可行，所以這里不做討論，數(shù)據(jù)結果已經(jīng)把對照合并成一組數(shù)據(jù)），其對應的回收率為縱坐標作圖，結果如上圖 2-3 所示，正己烷：二氯甲烷(體積比)為 1:1，2:1 和 6:1 的三組咔唑回收率都沒能達到 50%，C 組正己烷：二氯甲烷(體積比)=3:1 回收率超過 70%，能達到要求，但是從儀器檢測的基線來看，土壤基質對測定有一定的影響，所以不予采用。D 組中正己烷：二氯甲烷(體積比)=4:1，8種鹵代咔唑類化合物的回收率都接近 90%，說明在該比例下，能達到實驗回收率的要求。綜上所述，本實驗分離方法中淋洗液的配比選擇正己烷：二氯甲烷=4：1。

【參考文獻】：
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本文編號：3289491