真菌毒素,又稱(chēng)霉菌毒素,是由真菌天然產(chǎn)生的有毒二次代謝產(chǎn)物,極易在農(nóng)作物種植、加工、流通和存儲(chǔ)期間廣泛污染谷物及其制品,給人和動(dòng)物的健康帶來(lái)嚴(yán)重的威脅。同一種真菌可以產(chǎn)生多種真菌毒素,同一種真菌毒素也可以由多種真菌產(chǎn)生,谷物及其制品往往受到多種類(lèi)真菌毒素的同時(shí)污染。現(xiàn)有的真菌毒素分析方法和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)往往僅針對(duì)一種或一類(lèi)真菌毒素,急需能同時(shí)測(cè)定多種類(lèi)真菌毒素的分析方法,為真菌毒素復(fù)合污染的相關(guān)研究提供技術(shù)支撐。本文以10類(lèi)25種真菌毒素為目標(biāo)物,采用固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了高效、靈敏、準(zhǔn)確的同時(shí)分析方法,并成功應(yīng)用于104份典型谷物樣品中真菌毒素的復(fù)合污染狀況調(diào)查研究。結(jié)果如下:1、25種真菌毒素的LC-MS/MS檢測(cè)方法的建立（1）液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀器條件優(yōu)化以各含0.1%甲酸的水和甲醇為流動(dòng)相、五氟苯基柱（3 μm,150×2.1 mmi.d.）為分離柱,通過(guò)優(yōu)化洗脫程序獲得最佳分離條件,并優(yōu)化了母離子、子離子、碰撞能、碎裂電壓等質(zhì)譜參數(shù),確立了目標(biāo)真菌毒素的液相色譜-電噴霧離子源（正離子模式）-串聯(lián)質(zhì)譜的同時(shí)檢測(cè)方法。25種真菌毒素在0.2 μg/L（AFT）～5000μ... 

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

一定容溶劑的優(yōu)化

３．３．２提取方法的優(yōu)化??３．３．２．１提取溶劑的選擇??理想的提取溶劑除了安全、環(huán)保、成本等方面的考慮以外，最好能在完全提??取出目標(biāo)物的同時(shí)，盡可能少地提取出樣品基質(zhì)中的干擾物質(zhì)。??多種類(lèi)真菌毒素同時(shí)分析方法的文獻(xiàn)中，Ｓｕｌｙｏｋ等［１３８］研宄了不同比列甲醇??－水、乙腈－水及１％甲酸酸化乙腈－水對(duì)小麥和玉米中多種類(lèi)真菌毒素的提取效率，??結(jié)果發(fā)現(xiàn)較高比例的乙腈－水溶液效果最好，并且１％甲酸酸化后的乙腈－水溶液??可以進(jìn)一步提高伏馬毒素的提取效率；Ｍｏｌ等％５］在對(duì)谷物、飼料等不同樣品中??多種類(lèi)有機(jī)污染物（包括真菌毒素、農(nóng)藥、獸藥及植物毒素等）通用分析方法的??研宄中，比較了乙腈－水、甲醇－水和丙酮－水的提取效果，結(jié)果表明乙腈－水溶液能??

從?８５：１５、８０：２０?到?５０：５０?不等［１Ｇ２，１Ｃ）８，ｍ］。實(shí)驗(yàn)考察了?８４：１５：１?（ｖ／ｖ／ｖ）乙腈－水－甲??酸、７０：２９：１?（ｖ／ｖ／ｖ）乙腈－水－甲酸和５０：４９：１?（ｖ／ｖ／ｖ）乙腈－水－甲酸的提取效果，??隨提取溶液中乙腈比例的下降，提取液越來(lái)越渾濁，如圖３－２所示，這與Ｓｕｌｙｏｋ??等Ｈ３８］研宄中的現(xiàn)象一致。??測(cè)定結(jié)果表明隨提取溶液中乙腈比例的下降，樣品的基質(zhì)效應(yīng)抑制加重，提??取效率也有所下降。這可能是由于隨提取液中乙腈比例的下降，從樣品中提取出??來(lái)的淀粉、蛋白等大分子物質(zhì)在高含水量提取液中形成渾濁液，不僅加大過(guò)濾難??度，還可能直接吸附目標(biāo)毒素導(dǎo)致目標(biāo)物的損失，回收率下降。最終，本實(shí)驗(yàn)選??擇８４：１５：１?（ｖ／ｖ／ｖ）的乙腈－水－甲酸溶液提取溶液。??４１??

【參考文獻(xiàn)】：
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