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新型納米材料的制備及其在重金屬離子分析中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2021-07-03 06:28
  重金屬離子污染是近代工業(yè)引起的諸多環(huán)境污染中較為嚴(yán)重的一種污染,其中Cd(II)和Pb(II)具有污染來(lái)源廣、危害大等特點(diǎn),是人們關(guān)注的重點(diǎn)。鉍膜電極因其分析效果好、背景電流小且氫過(guò)電位高等優(yōu)點(diǎn),常被用來(lái)構(gòu)建電化學(xué)傳感器,實(shí)現(xiàn)對(duì)Cd(II)和Pb(II)的檢測(cè)。然而鉍膜電極也存在一些缺點(diǎn),如穩(wěn)定性差易脫落、結(jié)構(gòu)單一等,使其應(yīng)用范圍受到一定限制。因此,對(duì)鉍膜進(jìn)一步修飾改性或者制備新型結(jié)構(gòu)的鉍基材料成為該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。本論文主要構(gòu)建了三種不同形貌的鉍基納米材料修飾純碳糊電極,對(duì)重金屬離子Cd(II)及Pb(II)進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)分析。主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)鉍納米花的合成及其對(duì)Cd(II)的電化學(xué)檢測(cè)。通過(guò)調(diào)節(jié)溶劑中乙二胺的體積,用簡(jiǎn)單的溶劑熱法制備出鉍納米針、鉍納米棒、鉍納米片和鉍納米花。對(duì)這些鉍納米材料進(jìn)行了掃描電子顯微鏡和X-射線(xiàn)粉末衍射表征,并對(duì)它們的形成機(jī)理進(jìn)行討論。其中鉍納米花修飾電極對(duì)Cd(II)的檢測(cè)效果最佳,這主要?dú)w因于其特殊的三維立體結(jié)構(gòu)。研究了不同修飾方式對(duì)測(cè)定的影響,此外還和預(yù)鍍和共沉積鉍膜電極進(jìn)行比較。鉍納米花摻雜修飾電極在富集電位為-1.2 V,富集時(shí)間為200... 

【文章來(lái)源】:蘇州科技大學(xué)江蘇省

【文章頁(yè)數(shù)】:81 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

新型納米材料的制備及其在重金屬離子分析中的應(yīng)用


電化學(xué)陽(yáng)極溶出伏安法原理圖

SEM圖,金屬離子,有機(jī)材料,修飾電極


總之化學(xué)修飾劑的作用主要體現(xiàn)在以下四個(gè)方面:改變滲飾陽(yáng)離子交換劑全氟磺酸樹(shù)脂(Nafion)來(lái)阻礙溶液中的進(jìn)出[50];化學(xué)轉(zhuǎn)化作用,使某特定金屬離子和電極表面修別某金屬離子,提高待測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)選擇性[51];富集作用來(lái)修飾電極從而增強(qiáng)對(duì)金屬離子的富集效果,改善檢測(cè)的電荷載體加快待測(cè)物的電子傳遞,放大電化學(xué)信號(hào)[53]。電化學(xué)傳感器技術(shù)在痕量金屬離子檢測(cè)方面的研究取得重發(fā)是核心。修飾材料主要可分為無(wú)機(jī)納米材料、有機(jī)材料主要包括金屬、金屬氧化物、碳材料和二氧化硅等,因其的穩(wěn)定性且高效的催化效率,所以此類(lèi)材料在電化學(xué)檢測(cè)[50, 54-56];有機(jī)材料包含有機(jī)小分子和聚吡咯、聚苯胺等有材料主要是酶、抗原和功能核酸等[59]。Zhou 等[60]以 MnF體形貌等表征詳見(jiàn)圖 1-2)修飾玻碳電極,該修飾電極對(duì) P靈敏度和檢測(cè)限分別是 33.9 μA/μM 和 0.0883 μM,良好優(yōu)異的導(dǎo)電性、吸附性強(qiáng)和良好的電催化活性。Bessbous

溶出伏安法,體系,過(guò)程,示意圖


敏地檢測(cè) Pb(II),檢測(cè)的線(xiàn)性范圍是 0.05~0.6μM,在富集時(shí)間為 10min 時(shí)檢測(cè)限達(dá) 0.02 μg/L[70]。目前,鉍基電極的進(jìn)一步研究大多側(cè)重于鉍膜的修飾上。比如將納米材料和鉍進(jìn)行復(fù)合構(gòu)建電化學(xué)傳感器,增強(qiáng)待測(cè)金屬離子在電極表面的富集效果;摻雜一些機(jī)材料和稀土離子制備復(fù)合鉍膜電極,改善峰電位偏離和鉍離子易水解等問(wèn)題,F(xiàn)的報(bào)道有 Nafion-聯(lián)吡啶-鉍膜復(fù)合電極通過(guò)陽(yáng)極溶出伏安法可檢測(cè) Zn(II)、Cd(II)Pb(II),檢測(cè)的線(xiàn)性范圍較寬(約 2~0.001μM),檢測(cè)限分別是 8.6、1.1 和 0.37nM[71]石墨納米碳纖維-Nafion 復(fù)合材料修飾鉍膜電極能同時(shí)測(cè)定鎘離子和鉛離子,檢測(cè)分別是 0.09 和 0.02μgL-1,該修飾電極具有良好的重復(fù)性和選擇性,可應(yīng)用于河水人體血樣中 Cd(II)和 Pb(II)的檢測(cè)[72];用金納米顆粒-石墨烯-半胱氨酸修飾鉍膜電可同時(shí)檢測(cè) Cd2+和 Pb2+,檢測(cè)靈敏度分別為 1.52 和 0.58 μA/(μg L-1)[73];聚對(duì)氨基磺酸修飾鉍膜電極可同時(shí)檢測(cè) Zn(II)、Cd(II)和 Pb(II),其中 Zn(II)和 Cd(II)的檢測(cè)性范圍是 1~110μg/L,Pb(II)的檢測(cè)范圍為 1~130μg/L,Zn(II)、Cd(II)和 Pb(II)的出限分別是 0.62、0.63 和 0.80 μg/L[74];以 Bi/Nafion/過(guò)氧化巰基乙烷磺酸-聚吡咯飾玻碳電極(具體的制備流程如圖 1-3)為工作電極,通過(guò)方波陽(yáng)極溶出伏安法可檢

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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[3]太湖流域典型河流重金屬污染和生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J]. 王漫漫,陸昊,李慧明,錢(qián)新.  環(huán)境化學(xué). 2016(10)
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博士論文
[1]鉍基電極的構(gòu)建及在海岸帶水體金屬檢測(cè)中的應(yīng)用[D]. 胡雪萍.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院煙臺(tái)海岸帶研究所) 2018

碩士論文
[1]基于納米結(jié)構(gòu)材料的電化學(xué)傳感器用于水體重金屬檢測(cè)的研究[D]. 謝霞.湖南大學(xué) 2017
[2]新型非汞膜電極的制備及用于重金屬離子檢測(cè)[D]. 李淑香.華北理工大學(xué) 2017
[3]新型檢測(cè)重金屬汞、鉛離子的生物傳感器研究[D]. 鄧大慶.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 2015



本文編號(hào):3262061

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