1-三甲基乙�；�-2-（2,4-二氯-5-異丙氧基苯）-肼是合成除草劑噁草酮的重要中間體,隨著除草劑噁草酮市場(chǎng)需求逐步增長(zhǎng),其合成也越來(lái)越得到重視。因此,開展1-三甲基乙酰基-2-（2,4-二氯-5-異丙氧基苯）-肼的合成研究具有非常廣闊的市場(chǎng)前景。首先,課題在現(xiàn)有的研究基礎(chǔ)上選擇以2,4-二氯-5-異丙氧基硝基苯為原料的合成路線,并對(duì)合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化。在2,4-二氯-5-異丙氧基硝基苯合成2,4-二氯-5-異丙氧基苯胺步驟中,系統(tǒng)地對(duì)還原劑、催化劑、還原劑用量、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度等進(jìn)行分析研究,選擇水合肼-FeO（OH）體系作為反應(yīng)的還原劑和催化劑,反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件為:2,4-二氯-5-異丙氧基硝基苯:水合肼:FeO（OH）為1:1.8:0.15（摩爾比）,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間6h,產(chǎn)物2,4-二氯-5-異丙氧基苯胺的收率為92%左右;在2,4-二氯-5-異丙氧基苯胺合成2,4-二氯-5-異丙氧基苯肼步驟中,主要對(duì)重氮化過(guò)程、還原過(guò)程和堿化過(guò)程進(jìn)行了優(yōu)化,重氮化反應(yīng)中反應(yīng)溫度選擇為-5⁵℃,酸的用量為6個(gè)當(dāng)量,還原反應(yīng)采用了氯化亞錫-鹽酸還原... 

【文章來(lái)源】：湘潭大學(xué)湖南省

【文章頁(yè)數(shù)】：62 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

噁草酮合成工藝流程圖

還原法、以及近年來(lái)備受關(guān)注的水合肼還原法[30]。金屬原因是從其生產(chǎn)成本上考慮。另外，此方法的還原效率基化合物的還原。但是，如今其應(yīng)用受到限制的主要原因金屬淤泥難以處理，容易形成固廢，污染環(huán)境[31]。硫化，其還原對(duì)一些特定結(jié)構(gòu)的芳硝基化合物有著較高的反取代基較復(fù)雜的芳硝基化合物，其收率很低，反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)的雜質(zhì)[32,33]。另外，其反應(yīng)中也會(huì)產(chǎn)生酸性廢氣和廢水境。水合肼還原法是近些年來(lái)流行起來(lái)的新的還原方法簡(jiǎn)便的操作方式和有著很高的反應(yīng)收率。最為重要的是整境污染物產(chǎn)生，其還原產(chǎn)物為氮?dú)夂退�，都可以直接排成路線。香肼化合物的合成研究概況香肼化合物是一類重要的有機(jī)中間體，其特有的電子云共

圖 2.9 不同酸中親電試劑的存在形式進(jìn)行時(shí)，上述親電試劑的氮原子是正電荷的中心，它將進(jìn)攻芳基，進(jìn)行親電加成反應(yīng)。反應(yīng)中首先生成的是芳香族亞硝胺，這一中間態(tài)處于不穩(wěn)定的狀態(tài)，會(huì)發(fā)生重排，進(jìn)而脫去一分子重氮鹽。HNO2H + NO2HNO2+ HH2O NOH2O NO + Cl H2O + Cl NOH2O NO NO2+H2O +N2O3質(zhì)子化亞硝酸亞硝酰氯亞硝酸酐

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：3257817