海水氮營(yíng)養(yǎng)鹽包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、氨氮,多種方法可用于海水氮營(yíng)養(yǎng)鹽的檢測(cè),其中傳統(tǒng)分光光度法可實(shí)現(xiàn)對(duì)三種氮營(yíng)養(yǎng)鹽的共同測(cè)定,我國(guó)《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》等國(guó)標(biāo)中就有相應(yīng)方法。然而測(cè)定海水氮營(yíng)養(yǎng)鹽的傳統(tǒng)分光光度法,存在操作繁瑣復(fù)雜、鎘柱制備困難、需多次配制多種試劑等問(wèn)題,難以用于大洋海水的原位分析,檢測(cè)結(jié)果的時(shí)效性差。開(kāi)發(fā)了一種可見(jiàn)分光光度計(jì)比色裝置,適用于海水氮營(yíng)養(yǎng)鹽（亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、氨氮）的檢測(cè),可顯著提高檢測(cè)效率和靈敏度。基于亞硝酸鹽的重氮-偶合顯色反應(yīng),氨氮的次溴酸鹽氧化法和硝酸鹽的硫酸肼還原法,實(shí)現(xiàn)了對(duì)三種氮營(yíng)養(yǎng)鹽的快速檢測(cè)。研制了混合顯色劑、氧化劑、還原劑等試劑,對(duì)各檢測(cè)條件進(jìn)行了優(yōu)化,部分實(shí)驗(yàn)條件如下:應(yīng)用于亞硝酸鹽氮快速檢測(cè)的混合顯色劑R1,其主要組成為:0.30 mol/L鹽酸、0.03 mol/L磺胺和2.00×10-4 mol/L鹽酸萘乙二胺。應(yīng)用于氨氮快速檢測(cè)的混合氧化劑,即次溴酸鈉氧化液,由溴水溶液和氫氧化鈉溶液等體積混合反應(yīng)得到;其中溴水溶液由鹽酸、溴化鉀、溴酸鉀溶液反應(yīng)得到,其主要組成為:0.22 mol/L鹽酸、2.40×10-3 mol/L溴化鉀和4.... 

【文章來(lái)源】：山東科技大學(xué)山東省

【文章頁(yè)數(shù)】：94 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．１酸性介質(zhì)中ＮＣｈ？與磺胺（ＤＡＮ）反應(yīng)生成重氮化合物（ＮＡＴ＞??＇

?緒論??理如圖１．１所示：??ＣＯＯＨ??〇ＣＮ；?—?〇ｃＯＨ??＾＾Ｃ〇ＯＨ?＾＾ＣＯＯＨ??圖１．２吲哚熒光淬滅法的反應(yīng)機(jī)理［５Ｑ】??Ｆｉｇ．?１．２?Ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｍｅｃｈａｎｉｓｍ?ｏｆ?ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ?ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ?ｏｆ?ｉｎｄｏｌｅ??該方法的線性范圍為０．０１？０．６?ｐｇ／ｍＬ，檢測(cè)限為２．５?ｎｇ／ｍＬ。該方法靈敏度高，不??受硝酸鹽干，且無(wú)需加熱，因此具有簡(jiǎn)單、快速、靈敏的優(yōu)點(diǎn)，適合常規(guī)痕量??亞硝酸鹽的測(cè)定。不過(guò)由于Ｃｒ（ＶＩ）、Ｖ（Ｖ）和Ｆｅ（ＩＩＩ）等離子的氧化性會(huì)增加熒光??淬滅，因此該方法受到Ｃｒ（ＶＩ）、Ｖ（Ｖ）和Ｆｅ（ＩＩＩ）等外在離子的干擾，因此用于海??水測(cè)定前需對(duì)多種離子進(jìn)行去除。??（２）熒光增大法??利用熒光增大法測(cè)定水體中亞硝酸鹽含量的方法有很多，亞硝酸鹽在反應(yīng)??中一般以反應(yīng)物或催化劑的形式存在，反應(yīng)生成的物質(zhì)將會(huì)產(chǎn)生熒光或增加原??有熒光的強(qiáng)度。熒光法測(cè)定亞硝酸鹽時(shí)，Ｃｏ（ＩＩ）、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｍｎ（ＩＩ）等金屬離子會(huì)??產(chǎn)生比較明顯的干擾，原因是這些金屬離子與反應(yīng)物形成鰲合物因此對(duì)反應(yīng)造??成干擾［２２］。Ｍｏｔｏｍｉｚｕ?ｅｔ?ａｌ．［５１］及Ｍａｓｓｅｒｉｎｉ?ｅｔ?ａｌ．［６１報(bào)道了米用焚光法測(cè)定海水中亞??硝酸鹽的方法

圖１．３技術(shù)路線圖??Ｆｉｇ．?１．３?Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ?ｒｏａｄｍａｐ??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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本文編號(hào)：3241480