新煙堿類和氟蟲腈殺蟲劑均是目前廣泛使用的新型殺蟲劑,由于對(duì)蜜蜂、蝴蝶以及水生無脊椎生物等的高毒性,逐漸成為環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。近期研究指出,新煙堿類和氟蟲腈殺蟲劑已在全球范圍內(nèi)多處湖泊、河流水體中檢出,在土壤以及農(nóng)產(chǎn)品中亦有分布。河口和海灣是陸海物質(zhì)交換的典型區(qū)域,隨著沿海經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,這一區(qū)域受到陸源農(nóng)藥、持久性有機(jī)污染物等的持續(xù)污染。然而,目前鮮有關(guān)于近海水環(huán)境中新煙堿類和氟蟲腈殺蟲劑污染現(xiàn)狀的報(bào)道,也未見針對(duì)河水和海水中新煙堿類殺蟲劑和氟蟲腈及其代謝產(chǎn)物進(jìn)行檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)布。本文針對(duì)上述問題,開展了一系列研究工作,以期實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境水體中新煙堿類殺蟲劑和氟蟲腈及其代謝產(chǎn)物的檢測,并對(duì)我國典型海灣和河口水環(huán)境中這兩類農(nóng)藥的分布特征進(jìn)行探究。具體如下所示:為了實(shí)現(xiàn)海灣和河口環(huán)境水體中新煙堿類殺蟲劑和氟蟲腈及其代謝產(chǎn)物的準(zhǔn)確測定,采用基于磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材質(zhì)（SDB-RPS）膜片的固相萃取法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC–MS/MS）法,建立了一種對(duì)針對(duì)海水和河水中8種常見新煙堿類殺蟲劑（吡蟲啉、啶蟲脒、烯啶蟲胺、噻蟲啉、噻蟲嗪、呋蟲胺、噻蟲胺、氯噻啉）和氟蟲腈及其3種代... 

【文章來源】：自然資源部第一海洋研究所山東省

【文章頁數(shù)】：111 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

新煙堿類和氟蟲腈殺蟲劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)圖

圖 2-2 12 種目標(biāo)化合物在 SDB-RPS 固相萃取膜片上保存的穩(wěn)定性.3.2 色譜、質(zhì)譜條件優(yōu)化根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[75,74]，反相 C18 色譜柱常用于新煙堿類殺蟲劑的高效液相

入一定量的甲酸或者調(diào)整梯度洗脫程序均無法使其分離（圖2-3d）。表 2-5 色譜柱參數(shù)色譜柱名稱 規(guī)格Poroshell 120 3.0 ×100 mm，2.7μmC18 Zorbox Eclipse plus 4.6 ×150 mm，5.0μmC18 Zorbox Eclipse XDB 2.1 ×150 mm，3.5μm為了保證 HPLC–MS/MS 對(duì)各種目標(biāo)化合物的有較好的檢測靈敏度，最終選擇乙腈-水為流動(dòng)相；多級(jí)質(zhì)譜作為 HPLC 的檢測器時(shí)，對(duì)于沒有實(shí)現(xiàn)色譜基線分離的氟蟲腈砜和氟蟲亞砜，可以通過 MRM 模式下的提取二級(jí)質(zhì)譜特征子離子信號(hào)加以區(qū)分，不影響這兩種化合物的定性和定量。此外，通過比較各種目標(biāo)化合物一級(jí)質(zhì)譜分析母離子豐度和信噪比以及二級(jí)質(zhì)譜分析定性、定量子離子的豐度和信噪比，對(duì)流動(dòng)相中添加劑的種類和濃度進(jìn)行了進(jìn)一步優(yōu)化，結(jié)果見表 2-6和表 2-7。流動(dòng)相中加入甲酸或乙酸會(huì)造成新煙堿類化合物和氟蟲腈的一級(jí)質(zhì)譜分析母離子信號(hào)降低，相應(yīng)二級(jí)質(zhì)譜信號(hào)也降低，且酸的濃度越高，信號(hào)降低越明顯。然而，加入甲酸銨或者乙酸銨則可提高呋蟲胺、噻蟲嗪、吡蟲啉和噻蟲啉的質(zhì)譜響應(yīng)，對(duì)其他幾種目標(biāo)化合物有輕微的抑制作用。通過綜合比較幾種添加劑組成和濃度，本實(shí)驗(yàn)最終選擇乙腈-水（5mM 甲酸銨）為最優(yōu)流動(dòng)相。新煙堿類殺蟲劑在 ESI 質(zhì)譜正離子模式下信號(hào)較好

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3238059