隨著生物科技水平的日益提升,抗生素的量產(chǎn)得以實現(xiàn)�？股卦卺t(yī)療、畜禽和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)等行業(yè)中起著不可替代的作用,但因抗生素本身的選擇性作用,會造成誘導細菌耐藥性增強,使得滅菌處理辦法失效,最終損害公眾身體健康,增加社會的經(jīng)濟負擔。本文以慶大霉素為例,對菌渣、土壤和植物樣品中慶大霉素殘留量分析的樣品前處理技術(shù)、檢測方法等進行了研究,分別建立了菌渣、土壤和植物基質(zhì)中樣品前處理方法,固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)二級質(zhì)譜（SPE-UPLC-MS/MS）分析方法以及固相萃取-超高效液相色譜-蒸發(fā)光散射（SPE-UPLC-ELSD）檢測分析方法。樣品前處理方法簡便、準確,方法回收率與精密度良好,具有很好的選擇性和重現(xiàn)性,適用于慶大霉素以及氨基糖苷類抗生素殘留的分析。本文分別建立了含慶大霉素菌渣、土壤和植物的樣品前處理方法。樣品前處理中包括提取和純化兩個過程。在樣品的提取過程中,分別對菌渣、土壤和植物樣品的提取劑種類和濃度,輔助提取的方式、時間以及次數(shù),樣品基質(zhì)用量等參數(shù)進行優(yōu)化選擇,以慶大霉素回收率為衡量指標,得出最佳提取條件為:菌渣樣品的最佳提取劑5%的三氯乙酸（含2 mmol/L的EDTA）:乙... 

【文章來源】：哈爾濱工業(yè)大學黑龍江省 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：79 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 課題背景及來源
        1.1.1 課題背景
        1.1.2 課題來源
    1.2 氨基糖苷類抗生素介紹
        1.2.1 氨基糖苷類抗生素的主要應用
        1.2.2 氨基糖苷類抗生素結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)
        1.2.3 慶大霉素介紹
    1.3 氨基糖苷類抗生素殘留量檢測方法
        1.3.1 樣品前處理技術(shù)研究
        1.3.2 各類基質(zhì)中檢測方法現(xiàn)狀
    1.4 該領域存在的問題
    1.5 研究內(nèi)容及意義
        1.5.1 研究意義
        1.5.2 研究內(nèi)容
第2章 實驗材料與方法
    2.1 實驗材料
        2.1.1 慶大霉素菌渣來源及理化性質(zhì)
        2.1.2 土壤來源及理化性質(zhì)
        2.1.3 植物來源及理化性質(zhì)
    2.2 實驗儀器及試劑
    2.3 研究方法
        2.3.1 菌渣、土壤和植物的樣品前處理方法研究
        2.3.2 基于UPLC-MS/MS慶大霉素殘留量檢測方法的建立
        2.3.3 基于UPLC-ELSD慶大霉素殘留量檢測方法的建立
        2.3.4 基于UPLC-ELSD氨基糖苷類抗生素殘留量檢測方法的建立
第3章 菌渣及環(huán)境樣品前處理方法研究
    3.1 引言
    3.2 提取體系的確定
        3.2.1 含慶大霉素菌渣提取體系的確定
        3.2.2 含慶大霉素土壤提取體系的確定
        3.2.3 含慶大霉素植物提取體系的確定
    3.3 樣品提取方式、時間以及次數(shù)的條件優(yōu)化
        3.3.1 樣品提取方式條件優(yōu)化
        3.3.2 樣品提取時間條件優(yōu)化
        3.3.3 樣品基質(zhì)用量和提取次數(shù)條件優(yōu)化
    3.4 提取液純化方法研究
        3.4.1 提取液淋洗條件優(yōu)化
        3.4.2 提取液洗脫條件優(yōu)化
    3.5 本章小結(jié)
第4章 慶大霉素殘留量檢測方法的建立
    4.1 引言
    4.2 基于UPLC-MS/MS的慶大霉素檢測方法研究
        4.2.1 儀器條件的選擇
        4.2.2 UPLC-MS/MS的方法評價
    4.3 基于UPLC—ELSD的慶大霉素檢測方法研究
        4.3.1 儀器條件的優(yōu)化
        4.3.2 慶大霉素的UPLC—ELSD檢測方法性評價
    4.4 本章小結(jié)
第5章 菌渣及環(huán)境樣品中氨基糖苷類抗生素檢測方法研究
    5.1 引言
    5.2 鏈霉素和大觀霉素菌渣及環(huán)境樣品前處理方法研究
        5.2.1 提取體系的確定及優(yōu)化
        5.2.2 提取液純化方法研究
    5.3 儀器條件的選擇
        5.3.1 鏈霉素和大觀霉素儀器條件的選擇
        5.3.2 梯度洗脫條件的優(yōu)化
    5.4 基于UPLC—ELSD的三種氨基糖苷類抗生素檢測方法評價
        5.4.1 線性相關性與LOD、LOQ值
        5.4.2 方法的回收率和精密度
    5.5 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
致謝



本文編號：3173897