MSPE-GC-MS/MS方法在環(huán)境水樣苯系污染物分析中的應(yīng)用研究
發(fā)布時間:2021-04-19 17:11
首先,以磁性氯甲基聚苯乙烯微球為磁性固相吸附劑,建立了同時檢測環(huán)境水樣中七種硝基苯類化合物的磁性分散固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。優(yōu)化了磁性固相萃取過程,考察了磁性材料種類,吸附劑用量,超聲萃取時間,洗脫溶劑體積,洗脫時間,鹽濃度等參數(shù)對萃取效率的影響。在最優(yōu)條件下,7種硝基苯在0.24μg·L-1的范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.99730.9991,檢出限(S/N=3)為0.0060.022μg·L-1。實際水樣加標回收率為72.3%113.5%,相對標準偏差為0.5%5.8%(n=3)。結(jié)果表明,該方法操作簡便,且重復(fù)性較好,能夠滿足環(huán)境水樣中硝基苯類化合物的快速檢測。其次,以離子液體化學(xué)修飾的磁性聚苯乙烯微球為吸附劑,建立了同時檢測環(huán)境水樣中六種酚類化合物的磁性分散固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。優(yōu)化了磁性固相萃取過程,考察了磁性材料種類,吸附劑用量,超聲萃取時間,pH值,鹽濃度,洗脫溶劑,洗脫溶劑體積和水樣體積等參數(shù)對萃取效率的影響。在最優(yōu)條...
【文章來源】:浙江工業(yè)大學(xué)浙江省
【文章頁數(shù)】:90 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 前言
1.2 污染物前處理技術(shù)
1.3 磁性納米材料
1.3.1 磁性納米材料簡介
1.3.2 磁性納米材料的種類
1.3.2.1 離子液體修飾的磁性納米材料
1.3.2.2 磁性碳納米材料
1.4 磁性納米材料在環(huán)境樣品分離富集中的實際應(yīng)用
1.4.1 有機物分離與富集
1.4.2 金屬離子的分離與富集
1.4.3 天然產(chǎn)物的分離與富集
1.5 本論文的目的,意義及主要技術(shù)路線
1.5.1 研究的目的及意義
1.5.2 主要技術(shù)路線
第二章 基于磁性氯甲基聚苯乙烯微球的MSPE-GC-MS/MS分析環(huán)境水樣中的硝基苯類化合物
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 試劑與儀器
2.2.2 氯甲基化磁性聚苯乙烯微球的合成與表征
2.2.3 磁性固相萃取
2.2.4 色譜質(zhì)譜條件
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 CMPNs的吸附等溫線
2.3.2 磁性固相萃取條件的優(yōu)化
2.3.2.1 萃取材料種類的影響
2.3.2.2 鹽濃度的影響
2.3.2.3 萃取材料用量的影響
2.3.2.4 萃取時間的影響
2.3.2.5 洗脫溶劑體積的影響
2.3.2.6 洗脫時間的影響
2.4 MSPE方法評估
2.4.1 CMNPs的重復(fù)利用性
2.4.2 方法的線性范圍、檢出限
2.4.3 與其他方法的比較
2.5 實際樣品測定
2.6 小結(jié)
第三章 基于離子液體修飾磁性聚苯乙烯微球的MSPE-GC-MS/MS分析環(huán)境水樣中的酚類化合物
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 試劑與儀器
3.2.2 離子液體共價修飾的磁性聚苯乙烯的合成
3.2.3 磁性固相萃取過程
3.2.4 色譜質(zhì)譜條件
3.3 結(jié)果與討論
3O4/PS[im-C6]Cl材料的等溫吸附曲線"> 3.3.1 Fe3O4/PS[im-C6]Cl材料的等溫吸附曲線
3.3.2 萃取條件的優(yōu)化
3.3.2.1 萃取材料
3.3.3.2 萃取劑的用量
3.3.3.3 萃取時間的影響
3.3.3.4 鹽濃度的影響
3.3.3.5 pH的影響
3.3.3.6 上樣體積
3.4 MSPE方法評估
3O4/PS[im-C6]的重復(fù)利用性"> 3.4.1 Fe3O4/PS[im-C6]的重復(fù)利用性
3.4.2 方法的線性范圍、檢出限
3.4.3 前處理方法的比較
3.5 實際樣品測定
3.6 小結(jié)
第四章 基于磁性酸化石墨烯納米材料的MSPE-GC-MS/MS分析環(huán)境水樣中的酚類化合物
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 試劑與儀器
4.2.2 磁性酸化石墨烯的合成
4.2.3 磁性固相萃取過程
4.2.4 色譜質(zhì)譜條件
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 磁性酸化石墨烯的表征
4.3.2 磁性固相萃取條件的優(yōu)化
4.3.2.1 萃取材料用量的影響
4.3.2.2 萃取時間的影響
4.3.2.3 洗脫溶劑的影響
2.3.2.4 洗脫溶劑體積的影響
4.3.2.5 磁性材料種類的影響
4.4 方法評價
3O4@G-COOH的重復(fù)利用性"> 4.4.1 Fe3O4@G-COOH的重復(fù)利用性
4.4.2 方法的線性范圍、檢出限
4.5 實際樣品的測定
4.6 小結(jié)
第五章 總結(jié)
5.1 總結(jié)
5.2 展望
參考文獻
作者簡歷
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]離子液體自聚集磁性多壁碳納米管固相萃取環(huán)境水樣中的磺胺類藥物[J]. 曹小吉,蔡若男,沈凌曉,董云淵,陳林吉,馬永萍,葉學(xué)敏,劉勁松,莫衛(wèi)民. 分析化學(xué). 2015(05)
[2]磁性固相萃取在食品安全檢測中的應(yīng)用進展[J]. 潘勝東,葉美君,金米聰. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2015(03)
[3]Analysis of nitrobenzene compounds in water and soil samples by graphene composite-based solid-phase microextraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry[J]. Gui-Jiang Zhang,Xin Zhou,Xiao-Huan Zang,Zhi Li,Chun Wang,Zhi Wang. Chinese Chemical Letters. 2014(11)
[4]Preconcentration of chlorophenols in water samples using threedimensional graphene-based magnetic nanocomposite as absorbent[J]. Xing-Li Liu,Chun Wang,Qiu-Hua Wu,Zhi Wang. Chinese Chemical Letters. 2014(08)
[5]磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜法測定水和綠茶中酰胺類除草劑殘留[J]. 白沙沙,李芝,臧曉歡,王春,王志. 分析化學(xué). 2013(08)
[6]四氧化三鐵/碳納米管復(fù)合材料的制備及對放射性廢水中銅離子的吸附[J]. 代明珠,李俊,康斌,任超,戴耀東,董宇. 材料導(dǎo)報. 2013(10)
[7]石墨烯基磁性納米復(fù)合材料的制備與微波吸收性能研究進展[J]. 賈海鵬,蘇勛家,侯根良,曹小平,畢松,劉朝輝. 材料工程. 2013(05)
[8]磁性多壁碳納米管對水中三種硝基咪唑類藥物的吸附行為[J]. 任曉東,熊振湖. 化學(xué)學(xué)報. 2013(04)
[9]固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法同時測定海水中9種硝基苯類化合物[J]. 任朝興,向統(tǒng)領(lǐng),楊家歡. 海洋環(huán)境科學(xué). 2012(05)
[10]固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中硝基苯類化合物[J]. 任衍燕. 城鎮(zhèn)供水. 2012(05)
博士論文
[1]新型樣品前處理技術(shù)在環(huán)境有機污染物分析檢測中的應(yīng)用研究[D]. 陳波.西南大學(xué) 2012
碩士論文
[1]磁性納米材料在水體痕量有機污染物分析中的應(yīng)用研究[D]. 孔巧玲.浙江工業(yè)大學(xué) 2015
[2]磁性固相萃取—高效液相色譜法測定水中微囊藻毒素[D]. 孫紅.吉林大學(xué) 2015
[3]碳基功能材料在復(fù)雜基體樣品前處理中的應(yīng)用研究[D]. 陳嬌瑜.浙江工業(yè)大學(xué) 2014
[4]磁性石墨烯固相萃取—高效液相色譜法在一些環(huán)境污染物測定中的應(yīng)用[D]. 王衛(wèi)娜.河北農(nóng)業(yè)大學(xué) 2013
[5]磁性碳納米復(fù)合材料對水環(huán)境中多環(huán)芳烴和抗生素藥物的吸附去除[D]. 施絲.西南大學(xué) 2013
[6]磁性固相萃取技術(shù)在痕量污染物檢測中的應(yīng)用[D]. 黃瑩瑩.武漢工程大學(xué) 2013
本文編號:3147965
【文章來源】:浙江工業(yè)大學(xué)浙江省
【文章頁數(shù)】:90 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 前言
1.2 污染物前處理技術(shù)
1.3 磁性納米材料
1.3.1 磁性納米材料簡介
1.3.2 磁性納米材料的種類
1.3.2.1 離子液體修飾的磁性納米材料
1.3.2.2 磁性碳納米材料
1.4 磁性納米材料在環(huán)境樣品分離富集中的實際應(yīng)用
1.4.1 有機物分離與富集
1.4.2 金屬離子的分離與富集
1.4.3 天然產(chǎn)物的分離與富集
1.5 本論文的目的,意義及主要技術(shù)路線
1.5.1 研究的目的及意義
1.5.2 主要技術(shù)路線
第二章 基于磁性氯甲基聚苯乙烯微球的MSPE-GC-MS/MS分析環(huán)境水樣中的硝基苯類化合物
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 試劑與儀器
2.2.2 氯甲基化磁性聚苯乙烯微球的合成與表征
2.2.3 磁性固相萃取
2.2.4 色譜質(zhì)譜條件
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 CMPNs的吸附等溫線
2.3.2 磁性固相萃取條件的優(yōu)化
2.3.2.1 萃取材料種類的影響
2.3.2.2 鹽濃度的影響
2.3.2.3 萃取材料用量的影響
2.3.2.4 萃取時間的影響
2.3.2.5 洗脫溶劑體積的影響
2.3.2.6 洗脫時間的影響
2.4 MSPE方法評估
2.4.1 CMNPs的重復(fù)利用性
2.4.2 方法的線性范圍、檢出限
2.4.3 與其他方法的比較
2.5 實際樣品測定
2.6 小結(jié)
第三章 基于離子液體修飾磁性聚苯乙烯微球的MSPE-GC-MS/MS分析環(huán)境水樣中的酚類化合物
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 試劑與儀器
3.2.2 離子液體共價修飾的磁性聚苯乙烯的合成
3.2.3 磁性固相萃取過程
3.2.4 色譜質(zhì)譜條件
3.3 結(jié)果與討論
3O4/PS[im-C6]Cl材料的等溫吸附曲線"> 3.3.1 Fe3O4/PS[im-C6]Cl材料的等溫吸附曲線
3.3.2 萃取條件的優(yōu)化
3.3.2.1 萃取材料
3.3.3.2 萃取劑的用量
3.3.3.3 萃取時間的影響
3.3.3.4 鹽濃度的影響
3.3.3.5 pH的影響
3.3.3.6 上樣體積
3.4 MSPE方法評估
3O4/PS[im-C6]的重復(fù)利用性"> 3.4.1 Fe3O4/PS[im-C6]的重復(fù)利用性
3.4.2 方法的線性范圍、檢出限
3.4.3 前處理方法的比較
3.5 實際樣品測定
3.6 小結(jié)
第四章 基于磁性酸化石墨烯納米材料的MSPE-GC-MS/MS分析環(huán)境水樣中的酚類化合物
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 試劑與儀器
4.2.2 磁性酸化石墨烯的合成
4.2.3 磁性固相萃取過程
4.2.4 色譜質(zhì)譜條件
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 磁性酸化石墨烯的表征
4.3.2 磁性固相萃取條件的優(yōu)化
4.3.2.1 萃取材料用量的影響
4.3.2.2 萃取時間的影響
4.3.2.3 洗脫溶劑的影響
2.3.2.4 洗脫溶劑體積的影響
4.3.2.5 磁性材料種類的影響
4.4 方法評價
3O4@G-COOH的重復(fù)利用性"> 4.4.1 Fe3O4@G-COOH的重復(fù)利用性
4.4.2 方法的線性范圍、檢出限
4.5 實際樣品的測定
4.6 小結(jié)
第五章 總結(jié)
5.1 總結(jié)
5.2 展望
參考文獻
作者簡歷
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]離子液體自聚集磁性多壁碳納米管固相萃取環(huán)境水樣中的磺胺類藥物[J]. 曹小吉,蔡若男,沈凌曉,董云淵,陳林吉,馬永萍,葉學(xué)敏,劉勁松,莫衛(wèi)民. 分析化學(xué). 2015(05)
[2]磁性固相萃取在食品安全檢測中的應(yīng)用進展[J]. 潘勝東,葉美君,金米聰. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2015(03)
[3]Analysis of nitrobenzene compounds in water and soil samples by graphene composite-based solid-phase microextraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry[J]. Gui-Jiang Zhang,Xin Zhou,Xiao-Huan Zang,Zhi Li,Chun Wang,Zhi Wang. Chinese Chemical Letters. 2014(11)
[4]Preconcentration of chlorophenols in water samples using threedimensional graphene-based magnetic nanocomposite as absorbent[J]. Xing-Li Liu,Chun Wang,Qiu-Hua Wu,Zhi Wang. Chinese Chemical Letters. 2014(08)
[5]磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜法測定水和綠茶中酰胺類除草劑殘留[J]. 白沙沙,李芝,臧曉歡,王春,王志. 分析化學(xué). 2013(08)
[6]四氧化三鐵/碳納米管復(fù)合材料的制備及對放射性廢水中銅離子的吸附[J]. 代明珠,李俊,康斌,任超,戴耀東,董宇. 材料導(dǎo)報. 2013(10)
[7]石墨烯基磁性納米復(fù)合材料的制備與微波吸收性能研究進展[J]. 賈海鵬,蘇勛家,侯根良,曹小平,畢松,劉朝輝. 材料工程. 2013(05)
[8]磁性多壁碳納米管對水中三種硝基咪唑類藥物的吸附行為[J]. 任曉東,熊振湖. 化學(xué)學(xué)報. 2013(04)
[9]固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法同時測定海水中9種硝基苯類化合物[J]. 任朝興,向統(tǒng)領(lǐng),楊家歡. 海洋環(huán)境科學(xué). 2012(05)
[10]固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中硝基苯類化合物[J]. 任衍燕. 城鎮(zhèn)供水. 2012(05)
博士論文
[1]新型樣品前處理技術(shù)在環(huán)境有機污染物分析檢測中的應(yīng)用研究[D]. 陳波.西南大學(xué) 2012
碩士論文
[1]磁性納米材料在水體痕量有機污染物分析中的應(yīng)用研究[D]. 孔巧玲.浙江工業(yè)大學(xué) 2015
[2]磁性固相萃取—高效液相色譜法測定水中微囊藻毒素[D]. 孫紅.吉林大學(xué) 2015
[3]碳基功能材料在復(fù)雜基體樣品前處理中的應(yīng)用研究[D]. 陳嬌瑜.浙江工業(yè)大學(xué) 2014
[4]磁性石墨烯固相萃取—高效液相色譜法在一些環(huán)境污染物測定中的應(yīng)用[D]. 王衛(wèi)娜.河北農(nóng)業(yè)大學(xué) 2013
[5]磁性碳納米復(fù)合材料對水環(huán)境中多環(huán)芳烴和抗生素藥物的吸附去除[D]. 施絲.西南大學(xué) 2013
[6]磁性固相萃取技術(shù)在痕量污染物檢測中的應(yīng)用[D]. 黃瑩瑩.武漢工程大學(xué) 2013
本文編號:3147965
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