酚類化合物是水體中常見污染物,具有高毒性且不易降解,極易通過食物鏈或皮膚、黏膜接觸進入人體,威脅人體健康。但由于酚類化合物具有極性且在水中含量很低,對水中酚類污染物的痕量檢測一直是食品安全領域的研究熱點。本研究使用兩種新型的功能化納米碳球:羧基化納米碳球和氨基硅烷化磁性納米碳球,將它們分別用作固相微萃取涂層和磁固相萃取吸附劑,建立了測定水中酚類化合物的新方法,并對不同地點的實際水樣品進行了分析,驗證了方法的適用性,探討了其吸附機理。本文主要結果如下:1.基于羧基化納米碳球的固相微萃�。⊿PME）結合氣相色譜質譜（GC-MS）,該方法能方便且靈敏的測定水中內分泌干擾物壬基酚（OP）和辛基酚（NP）。羧基化納米碳球通過物理膠粘法制作成新型固相微萃取涂層。對于壬基酚（OP）和辛基酚（NP）兩種分析物,該羧基化納米碳球（CNSs-COOH）纖維擁有比100μm聚二甲基硅氧烷纖維（PDMS）和85μm聚丙烯酸酯纖維（PA）更高的吸附效率。重要的實驗參數(shù),例如萃取時間、溶液pH值、磁力攪拌器轉速、離子強度及解吸溫度和解吸時間等進行了設計和優(yōu)化。在最優(yōu)實驗參數(shù)下,建立的方法對于壬基酚和辛基酚擁有0.... 

【文章來源】：山東農業(yè)大學山東省

【文章頁數(shù)】：65 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
中文摘要
英文摘要
1 前言
    1.1 酚類化合物概述
    1.2 水樣品中酚類污染物的樣品前處理方法
        1.2.1 液液萃取技術（LLE）
        1.2.2 固相萃取技術（SPE）
        1.2.3 濁點萃取技術（CPE）
        1.2.4 微波輔助萃取技術（MAE）
        1.2.5 加速溶劑萃取技術（ASE）
        1.2.6 超臨界流體萃取技術（SFE）
        1.2.7 液相微萃取技術（LPME）
        1.2.8 磁固相萃取技術（MSPE）
        1.2.9 固相微萃取技術（SPME）
    1.3 碳納米材料
        1.3.1 納米碳球
    1.4 論文的立題依據(jù)及研究內容
2 材料與方法
    2.1 實驗材料
        2.1.1 化學試劑
        2.1.2 實驗設備
    2.2 吸附材料的制備及固相微萃取裝置的制作
        2.2.1 吸附材料的制備
        2.2.2 固相微萃取裝置的制作
    2.3 水中酚類污染物的測定
        2.3.1 以羧基化納米碳球為涂層的固相微萃取結合GC-MS檢測水中的壬基酚和辛基酚
        2.3.2 以羧基化納米碳球為涂層的固相微萃取結合GC-MS/MS檢測水中的6種苯酚類化合物
        2.3.3 以氨基硅烷化磁性納米碳球作為新型吸附劑的磁固相萃取結合LC-MS/MS檢測水中的3種雙酚類化合物
3 結果與分析
    3.1 納米碳球的表征分析
        3.1.1 羧基化納米碳球（CNSs-COOH）及固相微萃取涂層的表征分析
O
4、Fe₃O₄@C和Fe₃O₄@C-NH₂納米碳球的表征分析">        3.1.2 Fe_O
4、Fe₃O₄@C和Fe₃O₄@C-NH₂納米碳球的表征分析
    3.2 固相微萃取檢測水中的壬基酚和辛基酚的方法優(yōu)化及方法驗證
        3.2.1 單因素法優(yōu)化固相微萃取的實驗參數(shù)
        3.2.2 CNSs-COOH涂層纖維與商用纖維的比較
        3.2.3 固相微萃取檢測水中NP和OP的方法驗證
        3.2.4 SPME結合GC-MS檢測實際飲用水樣品中的壬基酚和辛基酚
    3.3 固相微萃取檢測水中的6種苯酚類化合物的方法優(yōu)化及方法驗證
        3.3.1 Plackett-Burman實驗設計和響應面法優(yōu)化固相微萃取的實驗參數(shù)
        3.3.2 CNSs-COOH涂層纖維與商用纖維的比較
        3.3.3 固相微萃取檢測水中6種苯酚類化合物的方法驗證
        3.3.4 SPME結合GC-MS/MS檢測實際水樣品中的6種苯酚類化合物
    3.4 磁固相萃取檢測水中的3種雙酚類化合物的方法優(yōu)化及方法驗證
        3.4.1 Plackett-Burman實驗設計和相應面法優(yōu)化磁固相萃取的實驗參數(shù)
        3.4.2 氨基硅烷化磁性納米碳球對水中雙酚類化合物的富集因子
        3.4.3 磁固相萃取檢測水中3種雙酚類化合物的方法驗證
        3.4.4 MSPE結合LC-MS/MS檢測實際水樣品中的3種雙酚類化合物
4 討論
5 結論
6 創(chuàng)新點
參考文獻
致謝
攻讀學位期間發(fā)表論文情況


【參考文獻】：
期刊論文
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[3]固相微萃取技術與應用研究進展[J]. 李佳鈺,吳雨杭,李昊原,劉麗艷,王瑩,于湛.  山東化工. 2016(01)
[4]固相微萃取技術研究進展[J]. 李盼,吳玲,馮旭,邱驥鵬,馬盼.  亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥. 2016(01)
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本文編號：2991617