發(fā)布時(shí)間：2021-01-21 17:46

　　酚類化合物是水體中常見污染物,具有高毒性且不易降解,極易通過食物鏈或皮膚、黏膜接觸進(jìn)入人體,威脅人體健康。但由于酚類化合物具有極性且在水中含量很低,對水中酚類污染物的痕量檢測一直是食品安全領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。本研究使用兩種新型的功能化納米碳球:羧基化納米碳球和氨基硅烷化磁性納米碳球,將它們分別用作固相微萃取涂層和磁固相萃取吸附劑,建立了測定水中酚類化合物的新方法,并對不同地點(diǎn)的實(shí)際水樣品進(jìn)行了分析,驗(yàn)證了方法的適用性,探討了其吸附機(jī)理。本文主要結(jié)果如下:1.基于羧基化納米碳球的固相微萃取（SPME）結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜（GC-MS）,該方法能方便且靈敏的測定水中內(nèi)分泌干擾物壬基酚（OP）和辛基酚（NP）。羧基化納米碳球通過物理膠粘法制作成新型固相微萃取涂層。對于壬基酚（OP）和辛基酚（NP）兩種分析物,該羧基化納米碳球（CNSs-COOH）纖維擁有比100μm聚二甲基硅氧烷纖維（PDMS）和85μm聚丙烯酸酯纖維（PA）更高的吸附效率。重要的實(shí)驗(yàn)參數(shù),例如萃取時(shí)間、溶液pH值、磁力攪拌器轉(zhuǎn)速、離子強(qiáng)度及解吸溫度和解吸時(shí)間等進(jìn)行了設(shè)計(jì)和優(yōu)化。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)參數(shù)下,建立的方法對于壬基酚和辛基酚擁有0.... 

【文章來源】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】：65 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
中文摘要
英文摘要
1 前言
    1.1 酚類化合物概述
    1.2 水樣品中酚類污染物的樣品前處理方法
        1.2.1 液液萃取技術(shù)（LLE）
        1.2.2 固相萃取技術(shù)（SPE）
        1.2.3 濁點(diǎn)萃取技術(shù)（CPE）
        1.2.4 微波輔助萃取技術(shù)（MAE）
        1.2.5 加速溶劑萃取技術(shù)（ASE）
        1.2.6 超臨界流體萃取技術(shù)（SFE）
        1.2.7 液相微萃取技術(shù)（LPME）
        1.2.8 磁固相萃取技術(shù)（MSPE）
        1.2.9 固相微萃取技術(shù)（SPME）
    1.3 碳納米材料
        1.3.1 納米碳球
    1.4 論文的立題依據(jù)及研究內(nèi)容
2 材料與方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        2.1.1 化學(xué)試劑
        2.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
    2.2 吸附材料的制備及固相微萃取裝置的制作
        2.2.1 吸附材料的制備
        2.2.2 固相微萃取裝置的制作
    2.3 水中酚類污染物的測定
        2.3.1 以羧基化納米碳球?yàn)橥繉拥墓滔辔⑤腿〗Y(jié)合GC-MS檢測水中的壬基酚和辛基酚
        2.3.2 以羧基化納米碳球?yàn)橥繉拥墓滔辔⑤腿〗Y(jié)合GC-MS/MS檢測水中的6種苯酚類化合物
        2.3.3 以氨基硅烷化磁性納米碳球作為新型吸附劑的磁固相萃取結(jié)合LC-MS/MS檢測水中的3種雙酚類化合物
3 結(jié)果與分析
    3.1 納米碳球的表征分析
        3.1.1 羧基化納米碳球（CNSs-COOH）及固相微萃取涂層的表征分析
O
4、Fe₃O₄@C和Fe₃O₄@C-NH₂納米碳球的表征分析">        3.1.2 Fe_O
4、Fe₃O₄@C和Fe₃O₄@C-NH₂納米碳球的表征分析
    3.2 固相微萃取檢測水中的壬基酚和辛基酚的方法優(yōu)化及方法驗(yàn)證
        3.2.1 單因素法優(yōu)化固相微萃取的實(shí)驗(yàn)參數(shù)
        3.2.2 CNSs-COOH涂層纖維與商用纖維的比較
        3.2.3 固相微萃取檢測水中NP和OP的方法驗(yàn)證
        3.2.4 SPME結(jié)合GC-MS檢測實(shí)際飲用水樣品中的壬基酚和辛基酚
    3.3 固相微萃取檢測水中的6種苯酚類化合物的方法優(yōu)化及方法驗(yàn)證
        3.3.1 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)面法優(yōu)化固相微萃取的實(shí)驗(yàn)參數(shù)
        3.3.2 CNSs-COOH涂層纖維與商用纖維的比較
        3.3.3 固相微萃取檢測水中6種苯酚類化合物的方法驗(yàn)證
        3.3.4 SPME結(jié)合GC-MS/MS檢測實(shí)際水樣品中的6種苯酚類化合物
    3.4 磁固相萃取檢測水中的3種雙酚類化合物的方法優(yōu)化及方法驗(yàn)證
        3.4.1 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和相應(yīng)面法優(yōu)化磁固相萃取的實(shí)驗(yàn)參數(shù)
        3.4.2 氨基硅烷化磁性納米碳球?qū)λ须p酚類化合物的富集因子
        3.4.3 磁固相萃取檢測水中3種雙酚類化合物的方法驗(yàn)證
        3.4.4 MSPE結(jié)合LC-MS/MS檢測實(shí)際水樣品中的3種雙酚類化合物
4 討論
5 結(jié)論
6 創(chuàng)新點(diǎn)
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文情況


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：2991617