以可再生農業(yè)廢棄物玉米須為碳前驅體,三氯化鐵為鐵源,通過溶劑熱碳化法制備了表面負載Fe₃O₄納米粒子的磁性水熱碳材料（MHC）,再以氫氧化鉀（KOH）為化學活化劑,通過高溫熱解法成功制備了生物質衍生磁性多孔碳（AMC）。該磁性納米復合材料具有多孔結構,可為目標分析物提供大量的吸附位點,而均勻地分散在碳基質表面的鐵氧化物（Fe₃O₄及Fe₂O₃）納米粒子有助于吸附劑及負載分析物從水溶液中快速分離。AMC對孔雀石綠（MG）具有顯著的吸附性能,最大吸附量可達312.5 mg/g。采用磁性固相萃�。∕SPE）結合超高效液相色譜（UPLC）建立了水中MG的分析方法。優(yōu)化了影響AMC萃取性能的關鍵因素,在100 mL pH 7.0的樣品溶液中,使用6 mg AMC萃取20 min,以甲醇-乙醇（9∶1,體積比）作為洗脫液,可獲得最佳萃取結果。該方法對0.05～5μg/L范圍內的MG呈現(xiàn)良好的線性（r=0.999 6）,其檢出限為0.01μg/L,定量下限為0.03μg... 

【文章來源】：分析測試學報. 2020,39(08)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

AMC的合成流程(A)及其對溶液中MG的萃取(B)

圖2D為AMC的XRD譜圖,2θ=21.4°和44.5°處的衍射峰歸屬為石墨烯碳(002)和(101)晶面的特征衍射[16]。此外,在AMC的XRD譜圖上可以清楚地觀察到Fe3O4(JCPDS:75-0033)和Fe2O3(JCPDS:39-1364)的特征衍射峰,證明AMC中的鐵元素以Fe3O4和Fe2O3的形式存在。進一步通過XPS表征了AMC的表面化學性質。由圖3A可知AMC表面存在O、C和Fe元素。在O1 s譜圖(圖3B)中結合能為533.0、532.3、531.0和530.0 eV處的峰分別對應C—O、 C∥Ο/C∥Ο—Ο 、—OH和Fe—O[17]。結合能為531.5 eV處的峰由氧化鐵納米顆粒通過Fe—O—C鍵接枝到AMC上產(chǎn)生[18]。C1s光譜(圖3C)中結合能在288.71、287.13、286.33和284.71 eV處的4個峰分別對應C‖O—O、 C∥Ο 、C—O和石墨烯碳[19]。含氧官能團和典型的石墨結構有利于AMC通過氫鍵、n-π和π-π共軛吸附芳香族化合物MG[20]。此外,AMC的Fe2p能譜(圖3D)位于710.6和724.08 eV處的2個峰與Fe2O3相對應,位于712.7 eV和725.8 eV的峰與Fe3O4相對應[21]。上述實驗結果與XRD和FT-IR結果基本一致。

進一步通過XPS表征了AMC的表面化學性質。由圖3A可知AMC表面存在O、C和Fe元素。在O1 s譜圖(圖3B)中結合能為533.0、532.3、531.0和530.0 eV處的峰分別對應C—O、 C∥Ο/C∥Ο—Ο 、—OH和Fe—O[17]。結合能為531.5 eV處的峰由氧化鐵納米顆粒通過Fe—O—C鍵接枝到AMC上產(chǎn)生[18]。C1s光譜(圖3C)中結合能在288.71、287.13、286.33和284.71 eV處的4個峰分別對應C‖O—O、 C∥Ο 、C—O和石墨烯碳[19]。含氧官能團和典型的石墨結構有利于AMC通過氫鍵、n-π和π-π共軛吸附芳香族化合物MG[20]。此外,AMC的Fe2p能譜(圖3D)位于710.6和724.08 eV處的2個峰與Fe2O3相對應,位于712.7 eV和725.8 eV的峰與Fe3O4相對應[21]。上述實驗結果與XRD和FT-IR結果基本一致。圖4 不同MG初始濃度下,AMC和MHC對

【參考文獻】：
期刊論文
[1]固相萃取/氣相色譜法測定禽蛋中19種農藥殘留[J]. 李敏青,安文佳,李菊,王嵐,莊嘉,何曼莉.  分析測試學報. 2020(04)
[2]分子印跡固相萃取-高效液相色譜法檢測水產(chǎn)品中的孔雀石綠[J]. 王麗博,蘇立強,韓超男,呂艷榮.  分析科學學報. 2018(02)
[3]QuEChERS/UPLC-MS/MS法測定水產(chǎn)品中孔雀石綠和結晶紫及其代謝物[J]. 宮小明,華萌萌,王洪濤,王炳軍,馬榮檜.  分析測試學報. 2017(07)



本文編號：2985210