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納米氮化鈦摻雜鈀/泡沫鎳電極對2,4-二氯苯氧乙酸的電化學(xué)催化還原脫氯研究

發(fā)布時間:2021-01-07 06:15
  有機(jī)含氯農(nóng)藥是一類典型的含氯有機(jī)污染物,具有長期殘留性、生物蓄積性、半揮發(fā)性和高毒性等特點,針對該類污染物的處理技術(shù)受到環(huán)境研究者的極大關(guān)注。因高效、反應(yīng)條件相對溫和等優(yōu)點,電化學(xué)還原脫氯技被認(rèn)為在含氯有機(jī)污染物治理領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。高效催化脫氯電極的開發(fā)應(yīng)用一直是電化學(xué)技術(shù)的研究熱點,本文采用納米氮化鈦(Nanosized titanium nitride, nTiN)對催化脫氯電極進(jìn)行摻雜改性,通過化學(xué)共沉積法制備了納米氮化鈦摻雜鈀/泡沫鎳電極,并將此復(fù)合電極用于典型有機(jī)含氯農(nóng)藥2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)的電催化還原脫氯研究。利用冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、能量散射X射線光譜(EDX)和線性伏安掃描法(LSV)等手段對所制備的納米氮化鈦摻雜鈀/泡沫鎳電極的微觀形貌、表面元素形態(tài)和析氫反應(yīng)能力等進(jìn)行了表征,發(fā)現(xiàn)鈀元素主要以零價態(tài)Pd0形式存在,納米氮化鈦被成功摻雜進(jìn)入鈀層中,并改變了鈀的微觀形貌,提高了電極的析氫和催化脫氯... 

【文章來源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:75 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

納米氮化鈦摻雜鈀/泡沫鎳電極對2,4-二氯苯氧乙酸的電化學(xué)催化還原脫氯研究


圖3-1實驗裝置圖((1)直流穩(wěn)壓電源,(2)萬用表,(3)陰極反應(yīng)室,(4)陰極,(5)??磁力損拌子,(6)陽離子交換膜,(7)陽極,(8)陽極反應(yīng)室,(9)控溫水浴槽)??

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4.1納米氣化鈥摻雜記/泡誅鎳電極的表征結(jié)果??4.1.1冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)及透射電子顯微鏡(TEM)分析??電極的FE-SEM和TEM表征分析結(jié)果如圖4-1所示。??:漏幽??■關(guān)??圖4-1?(a)泡沫鎳電極、(b)把/泡誅鎳電極、(c)納米氮化鈥摻雜祀/泡沫鎳電極(4巴負(fù)載??量:0.44mgcm_2,氮化鈦摻雜量:2mg)、(?d)脫氯反應(yīng)后的納來氮化鈥摻雜4C/泡誅鎳電??極(4E負(fù)載量:0.44?mgcm""2,納米氮化鈥摻雜量:2?mg?)和(e)納米氣化鈥摻雜4E/泡珠??鎳電極(4巴負(fù)載量:0.44mgcm—2,納米氣化鐵摻雜量:4mg)的FE-SEM圖;(f)納米氮??化鈥顆粒的TEM圖??22??

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因此推斷在電化學(xué)還原處理過程中,電流的還原作用可使催化刻祀以零價態(tài)存??在,避免了由于生成氧化物或氯化物而出現(xiàn)的催化劑失活現(xiàn)象。??XRD表征可用于對復(fù)合電極表面的物相進(jìn)行定性分析。從圖4-2(d)中可知,??三個樣品表面均出現(xiàn)了?29為44.5。、51.8。和76.2。的衍射峰,分別對應(yīng)于金屬鎳??(111)、(200)和(220)晶面的標(biāo)準(zhǔn)峰。而在1號樣品和2號樣品中還檢測??到了?20為40.1。、46.7。和68.1。的衍射峰,分別對應(yīng)于金屬記(1?1?1?)、(200)??和(220)晶面的標(biāo)準(zhǔn)峰,表明紀(jì)已被成功負(fù)載于基材泡沐鎮(zhèn)上。3號樣品中,??記的負(fù)載量減小到0.44?mgcm-2后,記的特征衍射峰消失。據(jù)此可推測,在XRD??圖譜中沒有觀察到氮化鈥衍射峰的原因可能是氮化鈥的含量低于儀器的最低檢??出限。??_|義??345?340?335?330?345?340?335?330??I?1(d)?Ni{ni}??2?j\?I?寧}??』?I?\?I?.5?pd{200}??■叫?^?_I?L_JL??.■‘‘?.??345?340?335?330?30?40?50?60?70?80??Binding?Energy?(eV)?2?Theta?(degree)??圖4-2?(a)祀/泡誅鎮(zhèn)電極、(b)納米氮化鈥摻雜紀(jì)/泡誅鎳電極和(c)脫氯反應(yīng)后的納米氣??化鈥摻雜記/泡沫鎮(zhèn)電極上Pd3d軌遒的XPS窄掃描譜圖;(d)(1)納米氣化鈥摻雜把/泡沫??鎳電極(紀(jì)負(fù)載量:1.78mgcnf2

【參考文獻(xiàn)】:
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碩士論文
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[3]青島地區(qū)土壤和大氣顆粒物中含氯有機(jī)物污染物的研究[D]. 耿存珍.青島大學(xué) 2006
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本文編號:2962068

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