磺胺類(lèi)藥物（SAs）在動(dòng)物養(yǎng)殖中廣泛使用,以原藥及代謝產(chǎn)物形式進(jìn)入環(huán)境,可對(duì)環(huán)境產(chǎn)生潛在的不良影響。本文基于混合型強(qiáng)陽(yáng)離子柱,開(kāi)展不同樣品中SAs的高效萃取,形成了涵括飼料、動(dòng)物組織和血液樣品前處理的SAs多殘留萃取新技術(shù)及HPLC分析應(yīng)用,以期為SAs后續(xù)潛在的環(huán)境分析、安全評(píng)估提供相關(guān)技術(shù)支持和科學(xué)數(shù)據(jù)。主要內(nèi)容包括以下部分:第一章,文獻(xiàn)綜述。概述SAs結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)、殘留及危害、分析樣品前處理技術(shù)及殘留分析檢測(cè)方法,提出本論文的選題依據(jù)和研究?jī)?nèi)容。第二章,基于聚苯乙烯-磺酸混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換萃取柱（DBX）,開(kāi)展了七種SAs（磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺氯噠嗪、磺胺異惡唑、磺胺苯酰）的萃取作用研究,考察了SAs萃取中柱基質(zhì)、萃取劑、洗脫劑、定容溶劑等參數(shù)對(duì)萃取效果的影響,優(yōu)化建立了七種SAs在飼料、動(dòng)物組織中殘留的萃取凈化技術(shù);應(yīng)用于飼料、動(dòng)物組織的HPLC分析,飼料和動(dòng)物組織中七種SAs檢測(cè)限分別為50.0 μgL和40.0～50.0 μg/L。飼料和動(dòng)物組織（肌肉、肝臟、腎臟）中七種SAs 的平均回收率分別為 79.5%～100.9%,85.8%～10... 

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－１?ＳＡｓ的離解平衡??Ｆｉｇｕｒｅ?１－１?Ｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ?ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ?ｏｆ?ＳＡｓ??

２．３．２萃取劑的選擇??樣品制備的第一步就是用極性或非極性溶劑將ＳＡｓ從樣品中提取出來(lái)，隨后進(jìn)行??氮吹和溶解。ＳＡｓ從固體基質(zhì)中提取出來(lái)的流程如圖２－４所示。??ｔ＾ｅｔ?ｃｏｍｐｏｕｎｄ??▲?ｃｏｍｐｏｕｎｄ??—幽ｅ??＾ｃ—＾??、■■?■?ｈｉｍ?（１｝?Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｌｌｔｏａｓｏｒｔｃａｔｉｏｎ?丨丨＇丨丨（２｜?Ｄｒｙｎｅｓｓ?、丨…＂丨一??ｒｊ／＊＼?ｓｏｌｖｅｎｔ?▲?▲?Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ?ｄＨｓｏＭｉ－ｄ??圖２－４實(shí)驗(yàn)流程圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２－４?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ??詞料基質(zhì)較為復(fù)雜，除了添加ＳＡｓ外，還可能添加其他的抗生素以及一些維生素，??故而檢測(cè)時(shí)會(huì)出現(xiàn)許多干擾峰，此時(shí)萃取溶劑的選擇就顯得尤為重要。ＳＡｓ是兩性化??合物，在ｐＨ＜２時(shí)，ＳＡｓ帶正電；在ｐＨ３￣５時(shí)，ＳＡｓ為中性；在ｐＨ＞５時(shí)，ＳＡｓ帶負(fù)??電，極易溶于強(qiáng)酸強(qiáng)堿，具有較高的極性，一般采用有機(jī)溶劑進(jìn)行提�。郏福矗�，ＳＡｓ的常??用萃取溶劑有乙腈［＊５州、乙酸乙酯［８７，８＊］、二氯甲烷［８９，％】、丙酮等。根據(jù)實(shí)驗(yàn)流程，實(shí)??驗(yàn)設(shè)計(jì)了?ＳＡｓ的萃取溶劑組合運(yùn)用表（表２－５）：??表２－５萃取劑組合運(yùn)用表??Ｔａｂｌｅ?２－５?Ｔｈｅ?ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅ?ｏｆ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｓｏｌｖｅｎｔ??序號(hào)?萃取劑?氮吹后溶解溶劑?對(duì)應(yīng)圖??１?乙酸乙酯?乙酸乙酯?Ａ－１??２?丙酮?丙酮?Ａ－２??３?

??不同萃取劑凈化色譜圖見(jiàn)圖２－５?（左）。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，極性大的溶劑乙腈比極性低的??溶劑乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮萃�。樱粒蟮哪芰�，但是乙腈同時(shí)也萃取出許多干擾??物質(zhì)，導(dǎo)致基線不平，對(duì)低濃度目標(biāo)物質(zhì)峰的檢測(cè)造成影響。乙酸乙酯雖然萃�。樱粒�??的能力不及乙腈，但是雜質(zhì)干擾小，基線平穩(wěn)。所以實(shí)驗(yàn)選擇對(duì)ＳＡｓ有很好的萃取能??力，而對(duì)其他干擾物質(zhì)萃取能力不強(qiáng)的乙酸乙酯作為萃取劑，以期得到平穩(wěn)基線。??繼續(xù)探宄乙酸乙酯作為萃取劑，不同氮吹后溶解溶劑的凈化情況，色譜圖見(jiàn)圖２－５??（右），該萃取模式下不同基質(zhì)中ＳＡｓ的回收率見(jiàn)圖２－６。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)將乙腈作為氮吹后??溶解溶劑解決了乙酸乙酯作氮吹后溶解溶劑時(shí)導(dǎo)致ＳＡｓ響應(yīng)值不高的缺陷。將乙酸乙??酯作為萃取劑，乙腈作為氮吹后溶解溶劑與傳統(tǒng)預(yù)處理方法（萃取劑和氮吹后溶解溶??劑同為乙腈）進(jìn)行回收率對(duì)比（見(jiàn)圖２－７）

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[3]毛細(xì)管柱內(nèi)固相微萃取的研究及與毛細(xì)管氣相色譜在線聯(lián)用裝置的研制及應(yīng)用[D]. 王涵文.中國(guó)科學(xué)院研究生院（大連化學(xué)物理研究所） 2003

碩士論文
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[2]動(dòng)物源食品中磺胺類(lèi)藥物殘留的檢測(cè)方法研究[D]. 唐慧楠.昆明理工大學(xué) 2012
[3]土霉素和磺胺嘧啶在豬尿液和可食性組織中殘留相關(guān)性研究[D]. 李桂芳.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 2009
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