固相微萃�。╯olid phase microextraction,SPME）技術集萃取、凈化和富集于一體,是樣品前處理的重要手段之一。由本組設計開發(fā)的基于整體材料纖維束固相微萃取技術（multiple monolithic fibers SPME,MMF-SPME）結合了 SPME 和多孔整體材料的雙重優(yōu)勢,具有操作簡便、原材料豐富、萃取容量高、易化學改性等諸多優(yōu)點,能夠實現(xiàn)對目標物的快速高效富集。本研究制備了三種基于整體材料的新型萃取介質,并結合MMF-SPME技術,與高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）聯(lián)用,建立了環(huán)境、食品和生物樣品中痕量有機污染物的靈敏分析方法。具體研究內容如下:（1）為有效萃取環(huán)境水體和生物樣品中的酚類雌激素內分泌干擾物,制備了基于聚（氯化N-三甲基-4-乙烯基芐基銨-co-二乙烯基苯/乙二醇二甲基丙烯酸酯）聚離子液體整體材料纖維束。通過優(yōu)化聚合溶液中單體、交聯(lián)劑以及致孔劑的比例,制備得到具有理想物理強度和萃取性能的整體材料纖維束,同時結合紅外光譜、掃描電鏡、元素分析等表征手段對材料進行表征。在最佳萃取條件下,建立了可用于環(huán)境水樣和人體尿液中酚... 

【文章來源】：廈門大學福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：101 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．１?ＳＰＭＥ的多種萃取模式［１１］??Ｆｉｇｕｒｅ?１．１?Ｍｕｌｔｉｐｌｅ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｍｏｄｅｓ?ｏｆ?ＳＰＭＥ［１１］??

＼?ｊ?／?古英絲??圖１．２商品化ＳＰＭＥ萃取裝置示意圖１１１??Ｆｉｇｕｒｅ?１．２?Ｔｈｅ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ?ＳＰＭＥ丨１１??ＳＢＦＢＳＰＭＥ在實際應用中可釆用直接浸入式、頂空式和膜保護式三種萃取??方式對樣品中的目標物進行富集。圖１．３為這三種萃取方式的示意圖。??Ｓａｍｐｌｅ?Ｈｅａｄｓｐａｃｅ?Ｆｉｂｅｒ?Ｍｅｍｂｒａｎｅ??ｒ－Ｊ??Ｕ－?Ｊ?Ｌ?＼Ｊ?１／?Ｊ??７?＼?ｒ?＼?Ｖ?＼??Ｃｏａｔｉｎｇ?Ｓａｍｐｌｅ?Ｃｏａｔｉｎｇ?Ｓａｍｐｌｅ??ａ?ｂ?ｃ??圖１．３?ＦＢＳＰＭＥ的萃取方式１１１１??（ａ）直接浸入式萃取，（ｂ）頂空萃取，（ｃ）膜保護式萃取??Ｆｉｇｕｒｅ?１．３?Ｍｏｄｅｓ?ｏｆ?ＳＰＭＥ?ｏｐｅｒａｔｉｏｎ１１１１??（ａ）?ｄｉｒｅｃｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，?（ｂ）?ｈｅａｄｓｐａｃｅ?ＳＰＭＥ，?（ｃ）?ｍｅｍｂｒａｎｅ－ｐｒｏｔｅｃｔｅｄ?ＳＰＭＥ??直接浸入式就是將涂有固定相的萃取纖維直接置于待測樣品體系中進行富??集［１４］。這種方式適用于萃取氣體和基底較為純凈液體樣品中的待測目標物。頂??空式微萃取則為將ＦＢＳＰＭＥ萃取頭懸空在樣品上方，目標物分子通過揮發(fā)遷移??３??

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【參考文獻】：
期刊論文
[1]氣相色譜-質譜法測定大米中15種苯氧羧酸類除草劑的殘留量[J]. 程壽峰,魏紹峰,王興寧,茍海潮,張愛華.  理化檢驗(化學分冊). 2017(11)
[2]UPLC-MS-MS測定水中2,4-滴、呋喃丹和滅草松[J]. 邵云飛,許峰,段立紅,尤子睿.  中國給水排水. 2017(10)
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[4]氣相色譜-四級桿飛行時間質譜法測定大米中苯氧羧酸類除草劑殘留[J]. 魏紹峰,程壽峰,王興寧,茍海潮,張愛華.  貴州醫(yī)科大學學報. 2016(11)
[5]川法小曲白酒香氣成分測定條件優(yōu)化[J]. 吳赫川,周健,張宿義,馬瑩瑩,楊建剛.  食品與機械. 2016(03)
[6]固相微萃取(SPME)近幾年的發(fā)展[J]. 傅若農.  分析試驗室. 2015(05)
[7]毛細管固相微萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定血漿中麻醉精神藥物[J]. 王毅,劉子秋.  理化檢驗(化學分冊). 2015(02)
[8]固相萃取液相色譜-串聯(lián)質譜法測定土壤中9種苯氧羧酸類除草劑殘留量[J]. 于彥彬,張嶸,李莉,楊君,譚丕功,劉宗興.  分析化學. 2014(09)
[9]在線凝膠滲透色譜/氣相色譜-質譜聯(lián)用法測定水果中11種苯氧羧酸類農藥[J]. 張帆,付善良,施雅梅,李忠海,張瑩,王美玲,顏鴻飛,黃志強.  分析測試學報. 2013(01)
[10]分子印跡固相萃取攪拌棒的制備及對復雜樣品中雙烯雌酚和己烷雌酚的萃取性能(英文)[J]. 農舒予,林福華,黃曉佳,袁東星.  色譜. 2012(11)

博士論文
[1]石墨烯及其復合材料的制備與性能研究[D]. 劉霞.東華大學 2016
[2]新型固相微萃取涂層的制備及其在環(huán)境分析中的應用[D]. 陳春燕.湖南大學 2013



本文編號：2933765