杭州市內(nèi)河中典型有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留檢測(cè)研究
發(fā)布時(shí)間:2020-12-22 23:59
有機(jī)磷農(nóng)藥(OPPs)具有高效、易降解、低成本等特點(diǎn),是目前全球使用最廣泛的農(nóng)藥種類之一。在生產(chǎn)和使用過程中,OPPs可通過地表徑流等途徑遷移到環(huán)境水體中,對(duì)人類和生態(tài)系統(tǒng)造成威脅,因此亟需我們跟蹤監(jiān)測(cè)其殘留濃度。目前OPPs樣品的預(yù)處理方法存在操作復(fù)雜,有機(jī)溶劑使用量大和耗時(shí)長(zhǎng)等不足,且對(duì)內(nèi)河中OPPs殘留特征和健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)方面研究較少。鑒于此,本研究建立了一種快速液液微萃取方法(LLME),結(jié)合超高效液相色譜法(UPLC),對(duì)杭州市內(nèi)河中典型OPPs的殘留進(jìn)行了檢測(cè),并對(duì)OPPs造成的健康風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。最后,基于單機(jī)的光電離離子遷移譜,建立了OPPs的快速檢測(cè)方法。具體研究?jī)?nèi)容如下:(1)建立了快速液液微萃取-超高效液相色譜法(LLME-UPLC)同時(shí)檢測(cè)水體中7種OPPs的分析方法。系統(tǒng)地優(yōu)化了UPLC的色譜條件,萃取劑類型和體積、pH、萃取次數(shù)、鹽的添加量和分散方式等條件。進(jìn)行了7種OPPs分析方法的可行性論證,其中標(biāo)準(zhǔn)曲線R2為0.99270.9984,方法檢測(cè)限(LOD)為0.040.15μg/L,回收率在7...
【文章來源】:浙江工業(yè)大學(xué)浙江省
【文章頁數(shù)】:75 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
OPPs的一般結(jié)構(gòu)式Figure1-1.Generalstructureoforganophosphoruspesticides
杭州市內(nèi)河中典型有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留檢測(cè)研究標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1)的配制:準(zhǔn)確移取馬拉硫磷、倍硫磷和樂果的原液各0 mL 容量瓶中,用乙腈定容配制成濃度為 3 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,避冰箱中;移取亞胺硫磷、磷胺、殺螟硫磷和水胺硫磷的原液各 0.3容量瓶中,用乙腈定容配制成濃度為3 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,避光保存。合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(2)的配制:分別移取 7 種 OPPs 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1)各 mL 容量瓶中,用乙腈定容至 10 mL 配制成 1.5 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存于 4℃冰箱中。標(biāo)準(zhǔn)溶液(3)的配制:用乙腈將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液釋至實(shí)驗(yàn)所需濃度,避光保存于 4℃冰箱中。
圖 2-2 磷胺和樂果的色譜圖Figure 2-2. Chromatograms of phosphamidon and dimethoate表 2-4 梯度洗脫程序Table 2-4. Program of gradient elutionmin) 水(%) 乙腈(%) 流速(0 55 45 2 50 50 8 40 60 9 40 60 4 55 45
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]固相萃取–毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定水體中8種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留[J]. 徐生豐. 化學(xué)分析計(jì)量. 2017(06)
[2]超臨界流體萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用研究新進(jìn)展[J]. 馬騰達(dá),王慧玲,周鳳霞,姜佳君,張弛. 吉林農(nóng)業(yè). 2017(17)
[3]北京市地下水有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)[J]. 陳衛(wèi)平,彭程偉,楊陽,吳玉梅. 環(huán)境科學(xué). 2018(01)
[4]江漢平原地下水中有機(jī)磷農(nóng)藥的分布特征及影響因素[J]. 王建偉,張彩香,潘真真,廖小平,劉媛,呂幽,湯蜜. 中國(guó)環(huán)境科學(xué). 2016(10)
[5]SPE-GC/MS/MS測(cè)定地表水中有機(jī)磷農(nóng)藥[J]. 王乙震,孟憲智,羅陽,劉得銀. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù). 2016(08)
[6]固相萃取-超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀同時(shí)測(cè)定水中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 吳春英,谷風(fēng),白鷺,陸文龍. 化學(xué)試劑. 2016(06)
[7]關(guān)于有機(jī)磷農(nóng)藥的微生物降解技術(shù)研究探討[J]. 王維. 化工管理. 2016(12)
[8]我國(guó)農(nóng)藥生產(chǎn)現(xiàn)狀和農(nóng)藥減量使用的重要意義[J]. 束放,熊延坤. 山東農(nóng)藥信息. 2016(02)
[9]碳納米管/乙酰膽堿酯酶電化學(xué)生物傳感快速檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 杜平. 現(xiàn)代食品科技. 2015(11)
[10]有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)人類健康的影響及農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 俞發(fā)榮,李登樓. 生態(tài)科學(xué). 2015(03)
博士論文
[1]液相微萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D]. 吳桐.中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué) 2014
[2]電動(dòng)流動(dòng)全分析系統(tǒng)研究及其在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[D]. 付國(guó)妮.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2008
碩士論文
[1]基于相轉(zhuǎn)移催化劑輔助皂化對(duì)食用油中苯并(a)芘和酞酸酯的分析方法研究及應(yīng)用[D]. 王瑾.西北農(nóng)林科技大學(xué) 2017
[2]基于離子液體的液相微萃取技術(shù)研究及其在環(huán)境內(nèi)分泌干擾物檢測(cè)中的應(yīng)用[D]. 姜躍煌.華東師范大學(xué) 2015
[3]常用有機(jī)磷農(nóng)藥的電化學(xué)分析方法研究[D]. 楊曉花.成都理工大學(xué) 2014
[4]農(nóng)藥殘留的電化學(xué)及熒光分析方法研究[D]. 羅飛飛.湖南大學(xué) 2013
本文編號(hào):2932680
【文章來源】:浙江工業(yè)大學(xué)浙江省
【文章頁數(shù)】:75 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
OPPs的一般結(jié)構(gòu)式Figure1-1.Generalstructureoforganophosphoruspesticides
杭州市內(nèi)河中典型有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留檢測(cè)研究標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1)的配制:準(zhǔn)確移取馬拉硫磷、倍硫磷和樂果的原液各0 mL 容量瓶中,用乙腈定容配制成濃度為 3 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,避冰箱中;移取亞胺硫磷、磷胺、殺螟硫磷和水胺硫磷的原液各 0.3容量瓶中,用乙腈定容配制成濃度為3 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,避光保存。合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(2)的配制:分別移取 7 種 OPPs 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1)各 mL 容量瓶中,用乙腈定容至 10 mL 配制成 1.5 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存于 4℃冰箱中。標(biāo)準(zhǔn)溶液(3)的配制:用乙腈將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液釋至實(shí)驗(yàn)所需濃度,避光保存于 4℃冰箱中。
圖 2-2 磷胺和樂果的色譜圖Figure 2-2. Chromatograms of phosphamidon and dimethoate表 2-4 梯度洗脫程序Table 2-4. Program of gradient elutionmin) 水(%) 乙腈(%) 流速(0 55 45 2 50 50 8 40 60 9 40 60 4 55 45
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]固相萃取–毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定水體中8種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留[J]. 徐生豐. 化學(xué)分析計(jì)量. 2017(06)
[2]超臨界流體萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用研究新進(jìn)展[J]. 馬騰達(dá),王慧玲,周鳳霞,姜佳君,張弛. 吉林農(nóng)業(yè). 2017(17)
[3]北京市地下水有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)[J]. 陳衛(wèi)平,彭程偉,楊陽,吳玉梅. 環(huán)境科學(xué). 2018(01)
[4]江漢平原地下水中有機(jī)磷農(nóng)藥的分布特征及影響因素[J]. 王建偉,張彩香,潘真真,廖小平,劉媛,呂幽,湯蜜. 中國(guó)環(huán)境科學(xué). 2016(10)
[5]SPE-GC/MS/MS測(cè)定地表水中有機(jī)磷農(nóng)藥[J]. 王乙震,孟憲智,羅陽,劉得銀. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù). 2016(08)
[6]固相萃取-超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀同時(shí)測(cè)定水中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 吳春英,谷風(fēng),白鷺,陸文龍. 化學(xué)試劑. 2016(06)
[7]關(guān)于有機(jī)磷農(nóng)藥的微生物降解技術(shù)研究探討[J]. 王維. 化工管理. 2016(12)
[8]我國(guó)農(nóng)藥生產(chǎn)現(xiàn)狀和農(nóng)藥減量使用的重要意義[J]. 束放,熊延坤. 山東農(nóng)藥信息. 2016(02)
[9]碳納米管/乙酰膽堿酯酶電化學(xué)生物傳感快速檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 杜平. 現(xiàn)代食品科技. 2015(11)
[10]有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)人類健康的影響及農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 俞發(fā)榮,李登樓. 生態(tài)科學(xué). 2015(03)
博士論文
[1]液相微萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D]. 吳桐.中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué) 2014
[2]電動(dòng)流動(dòng)全分析系統(tǒng)研究及其在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[D]. 付國(guó)妮.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2008
碩士論文
[1]基于相轉(zhuǎn)移催化劑輔助皂化對(duì)食用油中苯并(a)芘和酞酸酯的分析方法研究及應(yīng)用[D]. 王瑾.西北農(nóng)林科技大學(xué) 2017
[2]基于離子液體的液相微萃取技術(shù)研究及其在環(huán)境內(nèi)分泌干擾物檢測(cè)中的應(yīng)用[D]. 姜躍煌.華東師范大學(xué) 2015
[3]常用有機(jī)磷農(nóng)藥的電化學(xué)分析方法研究[D]. 楊曉花.成都理工大學(xué) 2014
[4]農(nóng)藥殘留的電化學(xué)及熒光分析方法研究[D]. 羅飛飛.湖南大學(xué) 2013
本文編號(hào):2932680
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