我國作為世界上的農(nóng)藥使用大國,農(nóng)藥污染的報(bào)道日益增多,而農(nóng)藥的高毒性及部分農(nóng)藥的三致效應(yīng)導(dǎo)致其對(duì)環(huán)境和人類生產(chǎn)生活有著巨大的影響。2017年更新了地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 14848-2017),我們需要建立能夠覆蓋新標(biāo)準(zhǔn)所有農(nóng)藥組分的分析方法。結(jié)合已有氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法(GC-MS/MS)篩選后得到2,4-滴、2,4,6-三氯酚、五氯酚、草甘膦、涕滅威五種極性較大的農(nóng)藥組分。其利用GC-MS/MS方法回收率和檢出限都難以達(dá)到測(cè)試要求,所以使用液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。草甘膦由于為兩性極性化合物,一般要進(jìn)行衍生化處理,前處理過復(fù)雜繁瑣。而衍生化會(huì)對(duì)其他幾種物質(zhì)檢測(cè)產(chǎn)生未知的干擾。所以需要建立一種無衍生化、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)對(duì)幾種常見色譜柱進(jìn)行了測(cè)試,優(yōu)化了方法的質(zhì)譜參數(shù)、液相參數(shù)。應(yīng)用簡單預(yù)處理后選擇大體積直接進(jìn)樣的方法。利用實(shí)際樣品檢測(cè)并評(píng)價(jià)不同水型樣品的基質(zhì)效應(yīng)。論文取得主要成果與認(rèn)識(shí)如下:(1)對(duì)于極性偏大的這五種農(nóng)藥,采用對(duì)極性物質(zhì)增強(qiáng)響應(yīng)的親水AQ色譜柱進(jìn)行分離,分離效果良好。在水相流動(dòng)相中加入碳酸氫銨增強(qiáng)草甘膦的響應(yīng)并減少峰型的拖尾。(2)采用濾膜過濾后直接50μL樣品進(jìn)樣,進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)樣品pH、濾膜吸附、樣品溶劑因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,獲取了最佳預(yù)處理方案。并對(duì)方法的性能進(jìn)行評(píng)估,獲得五種農(nóng)藥的檢出限在0.093~1.051μg/L之間,均低于地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的Ⅱ類水濃度,滿足實(shí)際需要。(3)利用建立的方法對(duì)江蘇鹽城、貴州關(guān)嶺等實(shí)際樣品進(jìn)行分析,結(jié)果表明對(duì)不同水型樣品,在基質(zhì)加標(biāo)濃度為5μg/L,加標(biāo)回收率在80%~120%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于10%。(4)對(duì)不同水型樣品的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了評(píng)價(jià),結(jié)果表明,鈣、鎂離子在大于2 mmol/L條件下,對(duì)草甘膦的檢測(cè)產(chǎn)生離子抑制效應(yīng);使用內(nèi)標(biāo)定量能夠補(bǔ)償草甘膦、2,4-滴因基質(zhì)效應(yīng)產(chǎn)生的離子抑制。
【學(xué)位單位】：中國地質(zhì)大學(xué)(北京)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：X523;X832
【部分圖文】：

中國地質(zhì)大學(xué)（北京）工程碩士學(xué)位論文施用。農(nóng)藥在雜草、害蟲防治，植物調(diào)節(jié)生長，發(fā)揮了至關(guān)重要的作用。作業(yè)大國，我國對(duì)農(nóng)藥存在大量的需求。近些年來的我國經(jīng)濟(jì)、科學(xué)的不斷發(fā)展藥行業(yè)有了進(jìn)一步的發(fā)展，更多高效的農(nóng)藥化學(xué)品應(yīng)用于農(nóng)藥生產(chǎn)。我國近來農(nóng)藥使用量呈上升后趨穩(wěn)的態(tài)勢(shì)，但基量仍然十分巨大。對(duì)國家統(tǒng)計(jì)局中年農(nóng)藥使用量數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，得到 2003-2015 年我國農(nóng)藥使用量圖（圖 1-1

中國地質(zhì)大學(xué)（北京）工程碩士學(xué)位論文.3 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)方法液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜現(xiàn)在被流行使用于檢測(cè)各種不同基質(zhì)中的藥(Yolanda P et al., 2011)，尤其是可以檢測(cè)一些極性強(qiáng)的農(nóng)藥。其分為液、離子源（ESI 或 APCI）、三重四級(jí)桿質(zhì)譜三個(gè)部分。其中液相色譜作為離、由流動(dòng)相將化合物帶入“橋梁”-電噴霧離子源中。在電噴霧離子源中電離子進(jìn)入三重四級(jí)桿電場(chǎng)中進(jìn)行精確選擇、碰撞后達(dá)到檢測(cè)器。經(jīng)過數(shù)后得到我們常見到的質(zhì)譜圖。其分析流程如圖 1-2。液相色譜 離

第 1 章 緒論藥檢測(cè)產(chǎn)生的影響進(jìn)行評(píng)價(jià)和消除，并分析可能影響因素。1.4.2 技術(shù)路線本研究針對(duì)地下水五種農(nóng)藥的檢測(cè)和實(shí)際樣品基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究 。首先對(duì)色譜柱進(jìn)行選擇，然后對(duì)方法質(zhì)譜、液相條件進(jìn)行優(yōu)化。最后建立預(yù)處理方法并應(yīng)用于實(shí)際水樣品檢測(cè)，評(píng)價(jià)基質(zhì)效應(yīng)及其影響因素。技術(shù)路線見圖 1-4。
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本文編號(hào)：2880637