目的刺梨根為薔薇科(Rosaceae)薔薇屬(Rosa)植物繅絲花(Rosa roxburghii Tratt.)的根,為貴州少數(shù)民族用藥,其味苦、澀,性平,歸胃、大腸經(jīng),具有健胃消食、收斂止瀉的功效,主要用于食積腹痛、腹瀉等癥,是一種藥食兩用資源。刺梨根作為貴州省特色民族苗藥,且當前正加快發(fā)展以苗藥為重點的健康醫(yī)藥產(chǎn)業(yè),因此貴州省藥監(jiān)局擬對載入《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準(2003年版)》的刺梨根質(zhì)量標準進行提升研究,本課題組承擔其中質(zhì)量標準研究任務,通過查閱刺梨根質(zhì)量標準發(fā)現(xiàn),該品種藥材標準較為簡單,僅有形狀描述,缺少重要的薄層鑒別項、檢查項和含量測定項等具體檢測項目,難以定性定量評價刺梨根現(xiàn)狀和品質(zhì),為進一步提升和完善黔產(chǎn)刺梨根的質(zhì)量標準,提升藥材品質(zhì),本課題對刺梨根進行定性定量研究,擬定刺梨根質(zhì)量標準及草案,希望最終研究成果為新版《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》提供參考依據(jù)。刺梨全身是寶,多部位入藥,不僅可作為藥物用于醫(yī)療,花卉用于觀賞,而且在食品飲料、保健品、化妝品等方面具有廣闊應用前景。本課題在對刺梨根質(zhì)量標準提升完善研究過程中,發(fā)現(xiàn)刺梨不同部位重金屬富集遷移、風險評價、來源分析及刺梨根際土重金屬狀況鮮有報道,此外,刺梨受重金屬污染主要來源是土壤,對刺梨根、葉、果入藥部位的重金屬含量有直接影響,因此,本文對刺梨種植基地刺梨中重金屬Pb、As、Hg、Cd、Cr含量進行了調(diào)查,首次評價了刺梨不同部位重金屬分布特征及污染風險,探討了土壤—刺梨系統(tǒng)重金屬富集遷移及污染來源,以期為刺梨藥材的質(zhì)量評價、用藥安全及制定重金屬限量標準提供參考依據(jù)。方法(1)參照《中國藥典(2015年版)》對刺梨根進行系統(tǒng)研究,其中包括以下幾點,(1)基源鑒定(2)薄層鑒別(3)中藥材檢查項,其中包含:水分測定參照《中國藥典(2015年版)》第四部通則0832第二法(烘干法);總灰分、酸不溶性灰分測定參照《中國藥典(2015年版)》第四部通則2302;水溶性浸出物測定參照《中國藥典(2015年版)》第四部通則2201;重金屬Pb、As、Hg、Cd、Cr含量參照GB5009.12-2017、GB5009.11-2014、GB5009.17-2014、GB5009.15-2014、GB5009.123-2014。(4)含量測定HPLC法測定刺梨根中鞣花酸含量(首次建立)紫外法測定刺梨根總多酚含量(首次建立)(5)指紋圖譜研究初步建立刺梨根提取物中沒食子酸、阿魏酸、鞣花酸、蘆丁四種指認成分的指紋圖譜研究,并通過軟件分析(6)將以上各項內(nèi)容整合,按照貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準及起草說明編寫技術要求,擬定刺梨根質(zhì)量標準草案及起草說明。(2)刺梨基地土壤及刺梨根、莖、葉、果各部位重金屬的分布特征及風險評價(1)對刺梨種植基地的土壤和刺梨根、莖、葉、果樣品進行采集和前處理(2)按照現(xiàn)行國家標準分別對土壤和植物樣品進行消解,并測定其重金屬含量(3)參照《GB15618-1995土壤環(huán)境質(zhì)量標準》和《WM/T2-2004藥用植物及制劑外經(jīng)貿(mào)綠色行業(yè)標準》等標準,對土壤和植物樣品中重金屬含量進行初步探討污染特征和狀況(4)運用土壤重金屬評價方法(潛在生態(tài)危害指數(shù)、改進物元模型)和植物重金屬評價方法(富集系數(shù)評價法、指數(shù)評價法、人體健康風險評價法)分別對土壤和刺梨根、莖、葉、果各部位中五種重金屬含量進行評價分析(5)采用數(shù)理統(tǒng)計法(相關性分析、主成分分析),初步探索污染來源結果(1)刺梨根質(zhì)量標準提升實驗新增了刺梨根薄層色譜鑒別、檢查項、含量測定及指紋圖譜,完成對刺梨根質(zhì)量標準提升研究并形成質(zhì)量標準草案。(1)對基源進行鑒定,本品為是薔薇科植物單瓣繅絲花Rosa roxburghii Tratt.f.normalis Rehd.et Wils.及繅絲花Rosa roxburghii Tratt的根。(2)新增薄層色譜鑒別方法,方法簡便,易重復,斑點清晰可見。(3)新增完善檢查項下各項指標,完成刺梨根樣品測試,初步確定各限量標準。其中,25批刺梨根藥材水分含量在7.38%~11.95%范圍內(nèi),平均值為9.59%。25批刺梨根藥材總灰分含量在0.41%~11.66%范圍內(nèi),其平均值為4.03%。22批刺梨根藥材酸不溶性灰分含量在0.10%~3.33%范圍內(nèi),其平均值為1.03%。22批刺梨根藥材浸出物含量在6.65%~23.23%范圍內(nèi),其平均值為14.36%。15批刺梨根中As含量為0.16~0.58mg·Kg~(-1),Hg含量為0.03~0.12mg·Kg~(-1),Cd含量為0.01~0.70mg·Kg~(-1),Pb含量為0.24~4.04mg·Kg~(-1),重金屬含量較低。(4)分別建立了鞣花酸成分及總多酚組分2個含量測定方法。方法1首次建立了刺梨根中總多酚紫外分光光度測定法,以沒食子酸為對照,檢測波長766 nm,15批刺梨根樣品總多酚含量在7.54%~14.04%,平均值為10.70%。RSD為21.24%。方法2首次建立了鞣花酸RP-HPLC測定法,選用COSMOSIL5C18(4.6 ID×250 mm,5μm)色譜柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液為流動相進行等度洗脫,檢測波長254 nm;體積流量1mL·min~(-1);柱溫30℃;進樣體積10μL。鞣花酸在2.43~21.87μg·mL~(-1)范圍內(nèi)線性關系良好。平均回收率在105.83%,RSD為3.23%。20批刺梨根樣品中鞣花酸的含量范圍為0.20~1.48 mg·g~(-1),平均值為0.76 mg·g~(-1)。(5)建立了刺梨根提取物HPLC指紋圖譜測定方法,通過中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012版)軟件,對12個共有峰進行識別,12批次指紋圖譜相似度達0.8以上,通過標準物質(zhì)比對,確定4、10、11、12號峰分別為沒食子酸、阿魏酸、鞣花酸、蘆丁四種成分,該成分首次在刺梨根中檢出。(6)完成質(zhì)量標準草案及起草說明。(2)刺梨基地土壤及刺梨根、莖、葉、果各部位重金屬的分布特征及風險評價(1)四個刺梨基地45批土壤樣品重金屬Pb、As、Hg、Cd、Cr均在國家土壤二級標準限定值范圍內(nèi),符合中藥材種植規(guī)范基地土壤中重金屬限量規(guī)定要求。(2)131批刺梨樣品中(15批刺梨根、48批刺梨莖、48批刺梨葉、20批刺梨果),存在106批樣品符合標準,樣品合格率分別為:刺梨果95%、刺梨葉93.5%、刺梨根80%和刺梨莖60.5%。(3)刺梨不同部位中重金屬分布特征為:莖葉根果;從重金屬分布特征看,重金屬污染狀況表現(xiàn)為CrCdPbHgAs;從超標元素看,刺梨根莖葉中Cr全部超標。(4)刺梨根莖葉果中各重金屬的單因子污染指數(shù)為CrCdPbHgAs,刺梨各部位的綜合污染指數(shù)為根莖葉果,富集系數(shù)為CdHgPb≈As≈Cr。(5)四個基地整體土壤狀況良好,處于較輕污染等級,少量樣本存在Hg、Cd污染,其中Hg潛在生態(tài)風險較強。(6)刺梨植株污染Cd主要來自土壤,Hg、Pb、As、Cr可能與大氣沉降和農(nóng)業(yè)活動有關。(7)基地土壤Cd、Cr來源成土母質(zhì),As、Pb可能來源農(nóng)業(yè)活動,而Hg污染可能與大氣沉降密切關聯(lián)。結論與亮點本研究從薄層鑒別、檢查項、含量測定、指紋圖譜四個方面對刺梨根進行初步探究,達到提升刺梨根質(zhì)量標準的目的,為完善和提升刺梨根的質(zhì)量標準提供了理論基礎。在結合實地考察和室內(nèi)分析的基礎上,采集同一株刺梨和刺梨表層土壤,采用原子熒光光譜儀和原子吸收光譜儀對刺梨表層土壤和刺梨根、莖、葉、果中重金屬Pb、As、Hg、Cd、Cr進行測定,參照國家標準對土壤和刺梨各部位中重金屬進行初步探討其污染特征和狀況;運用土壤重金屬評價方法(潛在生態(tài)危害指數(shù)、改進物元模型)和植物重金屬評價方法(富集系數(shù)評價法、指數(shù)評價法、人體健康風險評價法)分別對土壤和刺梨根、莖、葉、果各部位中五種重金屬含量進行評價分析;采用數(shù)理統(tǒng)計法(相關性分析、主成分分析),初步探索污染來源。
【學位單位】：貴州師范大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：X53;S667.9
【文章目錄】：
本文主要試劑試藥說明
本文主要儀器說明
摘要
ABSTRACT
前言
    1 立題背景
        1.1 刺梨根質(zhì)量標準提升
        1.2 刺梨基地土壤及刺梨各部位中重金屬研究
    2 研究方法
        2.1 刺梨根質(zhì)量標準提升
        2.2 刺梨基地土壤及刺梨各部位中重金屬研究
    3 技術路線
        3.1 刺梨根質(zhì)量標準提升
        3.2 刺梨基地土壤及刺梨各部位中重金屬研究
文獻綜述
    1 刺梨的研究概況
        1.1 概述
        1.2 主要植物化學成分的研究進展
        1.3 刺梨的應用價值
    2 中藥質(zhì)量標準研究
    3 重金屬研究
第一部分 刺梨根質(zhì)量標準提升
    第一節(jié) 樣品采集與處理
        1.1 材料與儀器
        1.2 樣品處理與分析方法
    第二節(jié) 刺梨根藥材中鑒別、檢查項的完善
        2.1 薄層色譜鑒別
        2.2 檢查項
        2.3 小結
    第三節(jié) 刺梨根藥材中含量測定方法的研究
        3.1 材料與儀器
        3.2 溶液的制備
        3.3 響應面優(yōu)化刺梨根總多酚提取條件
        3.4 刺梨根中鞣花酸的含量測定
    第四節(jié) 刺梨根藥材提取物指紋圖譜研究
        4.1 材料與儀器
        4.2 色譜條件的優(yōu)化
        4.3 刺梨根提取條件的優(yōu)化
        4.4 方法學考察
        4.5 刺梨根提取物指紋圖譜建立
        4.6 小結
    第五節(jié) 刺梨根藥材的質(zhì)量標準起草說明及草案
        5.1 刺梨根質(zhì)量標準起草說明
        5.2 刺梨根質(zhì)量標準草案
第二部 刺梨基地土壤及刺梨各部位重金屬研究
    第一節(jié) 樣品采集、處理與分析
        1.1 材料與儀器
        1.2 測定
        1.3 重金屬限度標準及評價方法
        1.4 數(shù)據(jù)處理
    第二節(jié) 土壤重金屬污染程度
        2.1 刺梨基地土壤重金屬檢測結果
        2.2 土壤重金屬含量分析
        2.3 土壤重金屬污染等級評價
        2.4 討論
        2.5 結論
    第三節(jié) 刺梨根、莖、葉、果中重金屬污染特征
        3.1 刺梨各部位重金屬含量檢測結果
        3.2 刺梨不同部位重金屬污染評價
        3.3 討論
        3.4 結論
結論與展望
    1 結論
    2 創(chuàng)新點
    3 展望
參考文獻
附錄
致謝

【參考文獻】

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本文編號：2863104