為改善微電極在陽極溶出伏安法檢測(cè)重金屬離子過程中低電流響應(yīng)和低電催化能力的缺點(diǎn),提出了一種在碳纖維微電極表面合成還原氧化石墨烯/納米金材料制得還原氧化石墨烯納米金修飾碳纖維微電極(rGO/AuNPs CFMEs)的方法.通過SEM表征,所制備的rGO/AuNPs CFMEs具有比表面積高、吸附能力強(qiáng)和催化活性好的特點(diǎn),因此改性微電極適合作為方波陽極溶出伏安法(SWASV)測(cè)定水中銅離子(Cu2+)的工作電極.在構(gòu)建微傳感器測(cè)試水中痕量銅離子系統(tǒng)后,對(duì)pH值、電導(dǎo)率、富集時(shí)間和富集電位等檢測(cè)條件進(jìn)行了優(yōu)化.在pH值為4,電導(dǎo)率為36.1S/m,富集時(shí)間為360s,富集電位為-1.2V的最佳條件下,銅的線性范圍和檢出限分別0～1.0μmol/L和2.4nmol/L.此外,微傳感器的可重復(fù)性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性以及選擇性也得到了驗(yàn)證.
【部分圖文】：

2.1 修飾電極的表征結(jié)果分析通過場(chǎng)放射掃描電鏡對(duì)制得的CFMEs、r GO CFMEs和r GO/AuNPs CFMEs進(jìn)行形貌表征.如圖1A所示,CFMEs表面基本光滑,直徑為6.7μm.與之相比,CFMEs(圖1B)的直徑為16.3μm,是CFMEs的2.43倍,且表面有許多溝壑,這些溝壑?jǐn)U大了電極的表面積.r GO CFMEs的形貌變化主要是因?yàn)樘祭w維外緊密包裹了一層3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯層,它是溶液中的氧化石墨烯經(jīng)電化學(xué)還原在碳纖維上形成的.眾所周知,氧化石墨烯包含各種含氧基團(tuán),如羥基、羧基和環(huán)氧基.在適當(dāng)?shù)呢?fù)電位下,這些基團(tuán)很容易被還原.同時(shí),生成的石墨烯薄片因疏水性又極易沉積到CFMEs上[12].CFMEs表面大量的石墨烯片相互支撐,形成了3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu).這種3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)具有較大的比表面積和較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性,同時(shí)具有相互連通的通道可以促進(jìn)擴(kuò)散和分子在網(wǎng)絡(luò)中的吸附[28].如圖1C所示,金字塔型的AuNPs分布在石墨烯層表面,該AuNPs是由電解液中的HAuCl4經(jīng)電化學(xué)還原得到.該電極的直徑為17.6μm,較rGO CFMEs略微增大.此外,電極表面溝壑更多,進(jìn)一步擴(kuò)大了電極的表面積.與此同時(shí),AuNPs的加入提高了電極的導(dǎo)電性以及電催化能力.本文針對(duì)r GO/AuNPs CFMEs,進(jìn)行了EDS分析,其結(jié)果如圖1D所示,改性電極表層探測(cè)到的金元素進(jìn)一步證實(shí)了修飾過程的成功.

如圖5A所示,通過連續(xù)6次重復(fù)測(cè)量相同濃度Cu2+(0.5μmol/L)研究傳感器的重復(fù)性,6次測(cè)量的溶出峰電流的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為1.84%,表明所制備的傳感器具有良好的重復(fù)性.此外,還對(duì)改性電極的長(zhǎng)期穩(wěn)定性進(jìn)行了研究,時(shí)隔3周測(cè)量相同濃度Cu2+(0.5μmol/L)的溶出峰電流的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.22%,表明電化學(xué)沉積在碳纖維微電極表面的r GO/AuNPs復(fù)合材料在3周內(nèi)相對(duì)穩(wěn)定.圖5 r Go/Au NPs CFMEs的重復(fù)性、穩(wěn)定性與選擇性

圖5 r Go/Au NPs CFMEs的重復(fù)性、穩(wěn)定性與選擇性此外,探究了K+,Ca2+,Na+,Mg2+,Fe3+,Co2+,Cd2+,Cl-,NO3-,SO42-對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響.結(jié)果如圖5C顯示,所有離子在50倍Cu2+(0.5μmol/L)濃度下對(duì)峰電流的影響均小于3%,表明高濃度的各種陽離子以及陰離子均未對(duì)Cu2+的檢測(cè)造成干擾,進(jìn)而表明rGo/AuNPs CFMEs對(duì)Cu2+具有良好的選擇性.
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