纖維素納米晶體(CNCs)是天然衍生的可再生資源,具有良好的強(qiáng)度,柔韌性和熱穩(wěn)定性。CNCs由于其大量、可再生、無(wú)毒及生物降解能力,成為納米生物技術(shù)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。當(dāng)今工業(yè)和商業(yè)發(fā)展帶來(lái)的染料污染、重離子污染,特別是與亞甲基藍(lán)(MB)、Pb2+、Cd2+、Cu2+相關(guān)的污染,對(duì)水生環(huán)境和人類(lèi)健康構(gòu)成相當(dāng)大的威脅。此外,基于CNCs的高透明性、生物相容性,CNCs與量子點(diǎn)附和可以制備一種新型的熒光納米材料,具有獨(dú)特而優(yōu)良的熒光性能。以丙烯酸(AA)為粘合劑,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)為交聯(lián)劑通過(guò)自由接枝共聚反應(yīng)經(jīng)水熱處理和冷凍干燥合成CNC-g-AA水/氣凝膠。CNC-g-AA水凝膠展現(xiàn)出良好的力學(xué)強(qiáng)度和往復(fù)壓縮能力,CNC-g-AA水凝膠的斷裂強(qiáng)度可達(dá)0.821MPa并且當(dāng)變形能力在40%時(shí)具有很好的往復(fù)壓縮性能。通過(guò)對(duì)CNC-g-AA氣凝膠的形態(tài)進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)CNC-g-AA氣凝膠具有高孔隙率的蜂窩狀結(jié)構(gòu)。CNC-g-AA懸浮液具有較高的zeta電位,FT-IR光譜和13cNMR共振波譜表明CNC-g-AA氣凝膠具有大量的羧基官能團(tuán),這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明是CNC-g-AA氣凝膠成為一種良好的吸附劑的必要條件。CNC-g-AA氣凝膠的吸水溶脹率表明CNC-g-AA氣凝膠的吸水溶脹性能與AA的含量,水熱處理溫度和時(shí)間有一定的影響。當(dāng)CNCs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15wt%時(shí),CNC-g-AA氣凝膠的溶脹比高達(dá)495:1。以CNC-g-AA氣凝膠作為吸附劑,對(duì)MB的吸附性能進(jìn)行分析,吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明CNC-g-AA氣凝膠對(duì)MB的吸附過(guò)程能較好的符合Langmuir等溫模型、準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型及粒子內(nèi)擴(kuò)散Elovich模型。CNC-g-AA氣凝膠對(duì)MB的去除能力能達(dá)到400 mg/g。以CNC-g-AA氣凝膠作為吸附劑對(duì)Pb2+、Cd2+、Cu2+的吸附性能進(jìn)行分析,吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明CNC-g-AA氣凝膠對(duì)Pb2+、Cd2+、Cu2+的吸附過(guò)程能較好的符合Freundlich等溫模型、準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型及粒子內(nèi)擴(kuò)散Elovich模型。CNC-g-AA氣凝膠對(duì)Pb2+、Cd2+、Cu2+去除能力分別達(dá)到1026,898.8和872.4mg/g。CNC-g-AA氣凝膠對(duì)重離子的吸附機(jī)理主要通過(guò)磺酸鹽和羧酸鹽基團(tuán)的靜電螯合作用吸附。以CNCs和水溶性CdSe/ZnS量子點(diǎn)為原料,以AA為粘合劑,MBA為交聯(lián)劑通過(guò)自由接枝共聚反應(yīng)和水熱法制備出CNC-g-AA/CdSe/ZnS量子點(diǎn)凝膠。CdSe/ZnS量子點(diǎn)通過(guò)化學(xué)交聯(lián)和水熱反應(yīng)附著在多孔的納米纖維素凝膠結(jié)構(gòu)中。熒光光譜表明,CdSe/ZnS的熒光性能在凝膠的轉(zhuǎn)變過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生明顯的變化,說(shuō)明CdSe/ZnS量子點(diǎn)已經(jīng)被摻雜到納米纖維素凝膠結(jié)構(gòu)中。CNC-g-AA/CdSe/ZnS量子點(diǎn)凝膠能顯示出紅,黃,藍(lán),綠四種顏色并具有很好的Pb2+檢測(cè)性能。
【學(xué)位單位】：東北林業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類(lèi)】：X703;TQ427.26
【部分圖文】：

?濃硫酸中水解３０分鐘后。將得到的納米纖維素懸浮液進(jìn)行稀釋?zhuān)x心，洗滌，并用蒸餾??水透析，直到納米纖維素懸浮液的ｐＨ達(dá)到７。對(duì)制備的ＣＮＣｓ用ＴＥＭ觀察如圖２－１所??示，可以看到得到的ＣＮＣｓ呈很好的均勻分散的棒狀晶形結(jié)構(gòu)。??圓??圖２－】ＣＮＣｓ的�。牛蛨D像??Ｆｉｇ．?２－１?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ＣＮＣ??２．２．３?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ水凝膠的制備??將ｌＯｍＬ制備的ＣＮＣ溶液（１．５ｗｔ％?）置于ｌＯＯｍＬ三頸燒瓶中，然后將其置于２５°Ｃ??水浴中并用磁力攪拌器攪拌。將０．０５０ｇ的過(guò)硫酸銨（ＡＰＳ）和０．０５０ｍＬ的四甲基乙二胺??（ＴＭＥＤＡ）作為引發(fā)劑加入到溶液中，并將混合物攪拌１０分鐘使其產(chǎn)生自由基。此后，??加入０．０８０ｇ交聯(lián)劑ＭＢＡ和一定體積的ＡＡ，然后連續(xù)攪拌２小時(shí)。最后將反應(yīng)溶液置于??不銹鋼高壓釜（ｌＯＯｍＬ）中并加熱至所需溫度，在一定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)。將得到??的凝膠在浸泡在蒸餾水中除去凝膠中多余的酸以及未反應(yīng)的物質(zhì)。ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ凝膠在蒸??餾水中的變化如圖２－２所示。??將在蒸餾水中浸泡好的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ水凝膠放在液氮中冷凍后置于冷凍干燥機(jī)中得到??ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ氣凝膠。（得到的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ?７Ｋ／氣凝膠標(biāo)記為ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ，其中ｒ表示??ＡＡ含量，ｍ表示水熱溫度，ｎ表示水熱時(shí)間）。此外，我們制備了用蒸餾水制備的水／氣??凝膠（Ｄ－ｇ－ＡＡ?水／氣凝膠?Ｑ．ＯｍＬＡＡ

十字頭速度為２ｒａｍ／ｍｉｎ�；诔跏紮M截面計(jì)算應(yīng)力和模量。??水交換處理后的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ水凝膠的壓縮應(yīng)力－應(yīng)變曲線如圖２－２?（ａ，ｂ）所示。??具有不同ＡＡ含量的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－１２０－８水凝膠的壓縮應(yīng)力－應(yīng)變曲線如圖２－２ａ所示，??ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ水凝膠的壓縮應(yīng)力范圍為０．０５７０－０．８２１?ＭＰａ，壓縮彈性模量（表２－２）。??從圖中我們可以看出ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ水凝膠的斷裂強(qiáng)度與ＡＡ的含量有關(guān)�；�??ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－１２０－８水凝膠的往復(fù)壓縮應(yīng)變曲線，對(duì)ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－２＿?１２０－８進(jìn)行往復(fù)壓縮性??能測(cè)試，結(jié)果如圖２－２ｂ所示。ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－２－１２０－８水凝膠的壓縮－往復(fù)曲線圖也顯示在圖??２－２?（ｃ－ｇ）中。值得注意的是，在測(cè)試期間，即使在４０％壓縮應(yīng)變下，ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ水凝??膠仍保持很好的彈性性能。在水熱反應(yīng)過(guò)程中，水熱時(shí)間越長(zhǎng)，ＣＮＣｓ溶解度越高，隨著??－１１－??

＇?—?＿丨，??圖２－２?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ凝膠在蒸餾水中隨時(shí)間的膨脹變化。??Ｆｉｇ．?２－２?Ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓ?ｓｈｏｗｉｎｇ?ｓｗｅｌｌｉｎｇ?ｃｈａｎｇｅ?ｏｆ?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ?ｇｅｌ?ｉｎ?ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ?ｗａｔｅｒ??２．２＿４?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ氣凝膠的制備??將在蒸餾水中制備好的水凝膠放在液氮中冷凍。將經(jīng)液氮冷凍后的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ水凝??膠樣品置于冷凍干燥機(jī)中，得到ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ氣凝膠。（得到的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ?７Ｋ／氣凝膠標(biāo)記??為ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ，其中Ｉ？表不ＡＡ含量，ｍ表不水熱溫度，ｎ表不水熱時(shí)間）。此外，??我們制備了用蒸餾水制備的水／氣凝膠（Ｄ－ｇ－ＡＡ水／氣凝膠），其中ＣＮＣｓ溶液在２．０?ｍＬ??ＡＡ，水熱溫度１２０°Ｃ，處理時(shí)間８ｈ的條件下用蒸餾水代替（Ｄ－ｇ－ＡＡ）。??２．３實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論??２．３．１?ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ?７ｊＣ凝膠的機(jī)械性能測(cè)試??將水熱處理得到的ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ凝膠置于蒸餾水中完全除去未反應(yīng)酸和其他物質(zhì)，將在??蒸餾水中浸泡好的水凝膠用一定直徑長(zhǎng)度的圓柱形模具制備好待測(cè)樣品，然后進(jìn)行彈性模??量測(cè)試。將在蒸餾水中制備好的水凝膠放在液氮中預(yù)凍，經(jīng)液氮冷凍后的納米纖維素水??凝（ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ）樣品置于冷凍干燥機(jī)中得到ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ氣凝膠。使用力學(xué)性能測(cè)試儀??器對(duì)ＣＮＣ－ｇ－ＡＡ－ｒ－ｍ－ｎ水凝膠進(jìn)行彈性模量測(cè)試。測(cè)試在室溫（２５°Ｃ和５０％濕度）下進(jìn)??行
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