水熱法制備納米纖維素氣凝膠及其吸附性能研究
【學位單位】:東北林業(yè)大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2019
【中圖分類】:X703;TQ427.26
【部分圖文】:
?濃硫酸中水解30分鐘后。將得到的納米纖維素懸浮液進行稀釋,離心,洗滌,并用蒸餾??水透析,直到納米纖維素懸浮液的pH達到7。對制備的CNCs用TEM觀察如圖2-1所??示,可以看到得到的CNCs呈很好的均勻分散的棒狀晶形結構。??圓??圖2-】CNCs的。牛蛨D像??Fig.?2-1?TEM?images?of?the?CNC??2.2.3?CNC-g-AA水凝膠的制備??將lOmL制備的CNC溶液(1.5wt%?)置于lOOmL三頸燒瓶中,然后將其置于25°C??水浴中并用磁力攪拌器攪拌。將0.050g的過硫酸銨(APS)和0.050mL的四甲基乙二胺??(TMEDA)作為引發(fā)劑加入到溶液中,并將混合物攪拌10分鐘使其產(chǎn)生自由基。此后,??加入0.080g交聯(lián)劑MBA和一定體積的AA,然后連續(xù)攪拌2小時。最后將反應溶液置于??不銹鋼高壓釜(lOOmL)中并加熱至所需溫度,在一定的時間內(nèi)進行水熱反應。將得到??的凝膠在浸泡在蒸餾水中除去凝膠中多余的酸以及未反應的物質(zhì)。CNC-g-AA凝膠在蒸??餾水中的變化如圖2-2所示。??將在蒸餾水中浸泡好的CNC-g-AA水凝膠放在液氮中冷凍后置于冷凍干燥機中得到??CNC-g-AA氣凝膠。(得到的CNC-g-AA?7K/氣凝膠標記為CNC-g-AA-r-m-n,其中r表示??AA含量,m表示水熱溫度,n表示水熱時間)。此外,我們制備了用蒸餾水制備的水/氣??凝膠(D-g-AA?水/氣凝膠?Q.OmLAA
十字頭速度為2ram/min;诔跏紮M截面計算應力和模量。??水交換處理后的CNC-g-AA-r-m-n水凝膠的壓縮應力-應變曲線如圖2-2?(a,b)所示。??具有不同AA含量的CNC-g-AA-r-120-8水凝膠的壓縮應力-應變曲線如圖2-2a所示,??CNC-g-AA-r-m-n水凝膠的壓縮應力范圍為0.0570-0.821?MPa,壓縮彈性模量(表2-2)。??從圖中我們可以看出CNC-g-AA-r-m-n水凝膠的斷裂強度與AA的含量有關;??CNC-g-AA-r-120-8水凝膠的往復壓縮應變曲線,對CNC-g-AA-2_?120-8進行往復壓縮性??能測試,結果如圖2-2b所示。CNC-g-AA-2-120-8水凝膠的壓縮-往復曲線圖也顯示在圖??2-2?(c-g)中。值得注意的是,在測試期間,即使在40%壓縮應變下,CNC-g-AA水凝??膠仍保持很好的彈性性能。在水熱反應過程中,水熱時間越長,CNCs溶解度越高,隨著??-11-??
'?—?_丨,??圖2-2?CNC-g-AA凝膠在蒸餾水中隨時間的膨脹變化。??Fig.?2-2?Photographs?showing?swelling?change?of?CNC-g-AA?gel?in?distilled?water??2.2_4?CNC-g-AA氣凝膠的制備??將在蒸餾水中制備好的水凝膠放在液氮中冷凍。將經(jīng)液氮冷凍后的CNC-g-AA水凝??膠樣品置于冷凍干燥機中,得到CNC-g-AA氣凝膠。(得到的CNC-g-AA?7K/氣凝膠標記??為CNC-g-AA-r-m-n,其中I?表不AA含量,m表不水熱溫度,n表不水熱時間)。此外,??我們制備了用蒸餾水制備的水/氣凝膠(D-g-AA水/氣凝膠),其中CNCs溶液在2.0?mL??AA,水熱溫度120°C,處理時間8h的條件下用蒸餾水代替(D-g-AA)。??2.3實驗結果與討論??2.3.1?CNC-g-AA?7jC凝膠的機械性能測試??將水熱處理得到的CNC-g-AA凝膠置于蒸餾水中完全除去未反應酸和其他物質(zhì),將在??蒸餾水中浸泡好的水凝膠用一定直徑長度的圓柱形模具制備好待測樣品,然后進行彈性模??量測試。將在蒸餾水中制備好的水凝膠放在液氮中預凍,經(jīng)液氮冷凍后的納米纖維素水??凝(CNC-g-AA)樣品置于冷凍干燥機中得到CNC-g-AA氣凝膠。使用力學性能測試儀??器對CNC-g-AA-r-m-n水凝膠進行彈性模量測試。測試在室溫(25°C和50%濕度)下進??行
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本文編號:2851023
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