建立了ICP-OES法測定鈹鹽中痕量硼的分析方法。鈹鹽樣品采用HNO_3超聲溶解后,直接測定。經(jīng)硼全譜分析,B 249.773 nm和B 249.677 nm受鈹干擾嚴(yán)重,無法使用。B 182.641 nm和B 208.959 nm可用于高純鈹鹽中B含量的分析,但B 182.641 nm不能用于硫含量高的鈹鹽樣品。B 182.641 nm和B 208.959 nm的檢出限分別為0.12 mg/kg和0.17 mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.8%,滿足核純級鈹鹽中痕量硼的分析需求。采用鈹鹽實(shí)際樣品對比了標(biāo)準(zhǔn)加入法和外標(biāo)法的測量差異,結(jié)果顯示,使用HNO_3(1+19)基體的外標(biāo)校正溶液,測量結(jié)果明顯低于標(biāo)準(zhǔn)加入法,相對偏差在-7.5%～-40%之間,不建議使用。
【部分圖文】：

為進(jìn)一步考察B182.641和B 208.959 nm兩條譜線是否適用于實(shí)際樣品的分析，對Be(OH)2,(NH4)2BeF4,Li2BeF43種鈹鹽進(jìn)行分析，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法對硼進(jìn)行定量，具體配制方法見1.2.2節(jié)，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，B含量在0～120μg/L范圍，校正曲線的相關(guān)系數(shù)均在0.99以上，且B 208.959 nm的相關(guān)系數(shù)明顯優(yōu)于B 182.641 nm的。對比3種鈹鹽中硼的分析結(jié)果，發(fā)現(xiàn)，(NH4)2BeF4和Li2BeF4熔鹽，兩條譜線分析結(jié)果基本一致，而對于Be(OH)2，有明顯差別。經(jīng)其它雜質(zhì)分析，發(fā)現(xiàn)，Be(OH)2樣品中硫含量高達(dá)3.6%，而S 182.625 nm譜線與B 182.641 nm比較接近，大量硫的拖尾干擾了硼的準(zhǔn)確測定。2.4 外標(biāo)法分析的可行性
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