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金屬離子的高選擇性SERS分析檢測方法研究

發(fā)布時間:2020-10-10 10:07
   表面增強拉曼散射光譜(SERS)是一種基于檢測分子振動的一種表面分析的技術(shù),通過分析吸附在金屬基底中的物質(zhì)的振動,得到吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)等信息,進而確定物質(zhì)的種類。通過將檢測分子吸附到合適的金屬納米粒子上,利用金屬納米粒子的電磁場效應(yīng),放大分析振動信息,得到更準(zhǔn)確光譜信號。表面增強拉曼散射光譜技術(shù)具有的高靈敏度特點使得該技術(shù)可以檢測單分子物質(zhì),進而應(yīng)用于各類化學(xué)分析檢測中。金屬離子的污染的消除在環(huán)境污染中越發(fā)重要。廣大研究人員為了更方便快捷的檢測金屬離子,研究了各類的檢測方法,其中光譜的方法具有靈敏度高,簡便等優(yōu)點,尤其以拉曼光譜為代表的檢測技術(shù)實現(xiàn)對金屬離子的檢測,相對于其他檢測方法,具有更好的適用性。然而,如何構(gòu)建適宜的SERS檢測的基底材料,是目前研究方向的一個重要的問題;谝陨戏治,本論文開展以下兩部分工作:1、本論文首先利用異煙肼與檸檬酸三鈉改性銀納米粒子INA-cit-Ag NPs為基礎(chǔ)構(gòu)建了選擇性檢測三價離子的方法。首先合成了異煙肼與檸檬酸三鈉改性的銀納米粒子并利用UV-vis、DLS、XPS和FT-IR等對表面性質(zhì),結(jié)構(gòu)和形貌進行了一系列表征。其次通過拉曼光譜結(jié)合紫外-可見吸收光譜,尤其是表面增強拉曼光譜考察了改性的銀納米粒子對三價鉻離子的檢測的性能。實驗結(jié)果表明由于銀納米粒子中修飾的異煙肼可以與三價鉻離子產(chǎn)生特異性的配位作用,造成納米粒子的聚集產(chǎn)生拉曼增強“熱點”,從而實現(xiàn)拉曼光譜信號的增強。拉曼增強的結(jié)果與離子的濃度呈現(xiàn)線性關(guān)系。其檢測范圍5.0×10~(-5) mol L~(-1)-2.0×10~(-4)mol L~(-1),最低檢出限為2.6×10~(-5) mol L~(-1)。此外,這種檢測方法還具有高度的選擇性。2、利用上述方法制備了4-巰基苯甲酸與三聚氰胺及檸檬酸三鈉改性的銀納米粒子4-MBA-MA-Cit-Ag NPs選擇性檢測二價錳離子。首先合成了4-巰基苯甲酸與三聚氰胺及檸檬酸三鈉改性的銀納米粒子并利用UV-vis、DLS、XPS和FT-IR等對表面性質(zhì),結(jié)構(gòu)和形貌進行了一系列表征。其次通過拉曼光譜結(jié)合紫外-可見吸收光譜,尤其是表面增強拉曼光譜考察了改性的銀納米粒子對二價錳離子的檢測的性能。實驗結(jié)果表明由于銀納米粒子中修飾的4-巰基苯甲酸與三聚氰胺可以與二價錳離子產(chǎn)生特異性的配位作用,造成納米粒子的聚集產(chǎn)生拉曼增強“熱點”,從而實現(xiàn)拉曼光譜信號的增強。拉曼增強的結(jié)果與離子的濃度呈現(xiàn)線性關(guān)系。其檢測范圍5.0×10~(-5) mol L~(-1)-4.0×10~(-4) mol L~(-1),最低檢出限為2.1×10~(-5)mol L~(-1)。此外,這種檢測方法還具有高度的選擇性。
【學(xué)位單位】:遼寧大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:O657.37;X830
【部分圖文】:

原理圖,拉曼散射,反斯托克斯,原理圖


第 1 章 引 言第 1 章 引 言1 拉曼光譜的基本概念一束光照射到物體上時,會在物質(zhì)表面發(fā)生吸收,透過,反射,散射等過程。其中,我們所研究的拉曼光譜就與光的散射有關(guān)。有多種類型的散要研究有兩種,這兩者的區(qū)別是與入射光頻率相關(guān)。研究發(fā)現(xiàn)彈性散射是照射到物體上,得到與原入射光頻率完全相同的散射光,包括瑞利(Rayle射[1]與丁鐸爾散射。非彈性散射是另一種散射光,它的頻率在照射后發(fā)生了,典型代表是拉曼光譜[2]。印度物理學(xué)家 Raman 于 1928 年發(fā)現(xiàn)并研究由此我們熟知的拉曼散射,并于 1930 年獲得諾貝爾物理學(xué)獎。

金屬離子的高選擇性SERS分析檢測方法研究


INA-cit-AgNPs(A),加入5.0×10-5molL-1Cr3+INA-cit-AgNPs(B)的TEM圖

異煙肼,粒徑,銀納米粒子,納米粒


19圖 2-2 INA-cit-Ag NPs (A),加入不同濃度 Cr3+INA-cit-Ag NPs (B)的 DLS 圖圖 2-2 是 INA-cit-Ag NPs (A),加入不同濃度 Cr3+INA-cit-Ag NPs (B)的由圖可以得到出,異煙肼修飾的銀納米粒子粒徑較小并且比較均一, TEM 結(jié)果一致。圖中半峰寬較小更進一步說明異煙肼修飾納米粒的單分散性,并且使粒徑較集中。通過對比發(fā)現(xiàn),加入 Cr3+銀納米粒了變化。在加入 3.0×10-5mol L-1,5.0×10-5mol L-1,1.0×10-4mol L-1,1

本文編號:2835047

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