針對(duì)活性碳纖維(ACF)陰極電還原氧氣產(chǎn)過(guò)氧化氫(H_2O_2)效率較低的問(wèn)題,將形穩(wěn)電極Ru02/Ti、環(huán)氧樹(shù)脂網(wǎng)格以及ACF組合作為復(fù)合陽(yáng)極與電源的正極相連接,單獨(dú)ACF作為陰極與電源的負(fù)極相連接,建立了高效產(chǎn)H_2O_2的電化學(xué)系統(tǒng)。通過(guò)有無(wú)外通氧氣對(duì)H_2O_2產(chǎn)量對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),此體系無(wú)需外加氧氣。詳細(xì)研究了電流密度、初始pH、轉(zhuǎn)速和電解質(zhì)濃度等因素對(duì)系統(tǒng)產(chǎn)H_2O_2的影響。H_2O_2產(chǎn)量隨電流密度的增大而增大,但電流密度達(dá)到20.82 m A·cm-2后,繼續(xù)增大電流密度H_2O_2產(chǎn)量反而降低;酸性條件有利于H_2O_2生成;H_2O_2產(chǎn)量隨轉(zhuǎn)速的增大而增加,但轉(zhuǎn)速達(dá)到500 r·min-1時(shí),繼續(xù)增大轉(zhuǎn)速,H_2O_2生成量反而降低;H_2O_2產(chǎn)量隨電解質(zhì)濃度增大逐漸增大,但電解質(zhì)濃度較高時(shí),H_2O_2產(chǎn)量無(wú)明顯變化;此電化學(xué)系統(tǒng)經(jīng)8次重復(fù)使用后,H_2O_2的生成量基本維持穩(wěn)定,表明此電化學(xué)體系可高效穩(wěn)定產(chǎn)生H_2O_2。
【部分圖文】：

華電子)提供，磁力攪拌器(上海大龍數(shù)顯型MS-H-Pro)。1．2實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置由電解池、直流穩(wěn)壓電源、反應(yīng)電極和磁力攪拌器構(gòu)成。電解池由聚氯乙烯板制成，以濃度為0．05mol·L－1，體積為150mLNa2SO4為電解液。陽(yáng)極由形穩(wěn)電極Ｒu02/Ti網(wǎng)、環(huán)氧樹(shù)脂網(wǎng)格和ACF組合，陰極為ACF，兩者均采用面積為3cm×4cm大小的極板。用H2SO4(1．0mol·L－1)溶液或NaOH(1．0mol·L－1)溶液調(diào)節(jié)體系pH值。調(diào)節(jié)電流及磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速，通電后開(kāi)始計(jì)時(shí)，每10min取樣測(cè)定H2O2濃度。具體實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1所示1．3分析方法H2O2生成量分析采用分光光度法，用已知濃度的H2O2配置不同濃度梯度H2O2，測(cè)量吸光度作出一條標(biāo)線(xiàn)，y=0．012x+0．011(Ｒ2=0．999，其中x代表H2O2濃度，y代表吸光度)。測(cè)量H2O2具體方法如下:取2．00mL反應(yīng)液稀釋一定倍數(shù)后，再取1．50mL稀釋后反應(yīng)液體于1．0cm在石英比色皿中，依次加入0．75mL鄰苯二甲酸氫鉀(0．1mol·L－1)和0．75mL(0．4mol·L－1KI+0．06mol·L－1NaOH+～10－4mol·L－1鉬酸銨)溶液，混合均勻，靜置2min顯色，采用日立3010型紫外-可見(jiàn)分光光度儀在λ=352nm處測(cè)定吸光度［22］。通過(guò)XPS(PHI-5300/ESCA，ULVAC-PHI，INC)和SEM(JSM-6700F，JEOL，Japan)對(duì)反應(yīng)前后的ACF形態(tài)進(jìn)行分析。圖1電化學(xué)反應(yīng)裝置示意圖Fig．1Schematicviewofelectrochemicalreactor6223

環(huán)境工程學(xué)報(bào)第10卷2結(jié)果與討論2．1外通氧氣與不通氧氣條件下H2O2生成量比較分析本研究將形穩(wěn)電極Ｒu02/Ti網(wǎng)、環(huán)氧樹(shù)脂網(wǎng)格和ACF為組合陽(yáng)極，形穩(wěn)電極與電源的正極相連接，ACF作為陰極進(jìn)行研究。首先，利用此電化學(xué)裝置，比較了在陽(yáng)極析氧和外通氧氣條件下H2O2生成量變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示:在外通氧氣(100mL·min－1)與不通氧氣兩種條件下，體系H2O2生成量基本一致，90min時(shí)H2O2生成量為0．7mmol·L－1左右�？梢钥闯�，陽(yáng)極析氧可滿(mǎn)足裝置對(duì)O2的需求。圖2外通氧氣和陽(yáng)極析氧氣條件下H2O2產(chǎn)量隨時(shí)間的變化Fig．2VariationofgenerationamountofH2O2underO2aerationandanodicO2evolution在電化學(xué)過(guò)程中，往往伴隨著電解水的存在，在陰極上產(chǎn)生氫氣，在陽(yáng)極上產(chǎn)生氧氣。進(jìn)行電解水時(shí)，電極反應(yīng)式如下［23］:酸性溶液中，陰極反應(yīng):4H++4e－=2H2φ0=0V陽(yáng)極反應(yīng):2H2O－4e－=4H++O2φ0=1．23V堿性溶液中，陰極反應(yīng):4H2O+4e－=2H2+4OH－φ0=－0．828V陽(yáng)極反應(yīng):4OH－－4e－=2H2O+O2+4e－φ0=0．401V從上式可以看出，不論在酸性還是堿性溶液中，水電解的總反應(yīng)都是如下:2H2O=2H2+O2在此裝置中，組合陽(yáng)極一方面作為還原氧氣產(chǎn)H2O2的氧源;另一方面利用感應(yīng)ACF陰極產(chǎn)H2O2，增大了體系產(chǎn)H2O2的ACF面積，因此，本裝置可以簡(jiǎn)便高效的產(chǎn)H2O2。2．2電流密度對(duì)H2O2生成量的影響電流密度是影響電化學(xué)還原氧氣產(chǎn)生H2O2的重要因素之一。在固定初始pH、轉(zhuǎn)速和電解質(zhì)濃度的條件下，研究了不同電流密度對(duì)H2O2生

－φ0=0．401V從上式可以看出，不論在酸性還是堿性溶液中，水電解的總反應(yīng)都是如下:2H2O=2H2+O2在此裝置中，組合陽(yáng)極一方面作為還原氧氣產(chǎn)H2O2的氧源;另一方面利用感應(yīng)ACF陰極產(chǎn)H2O2，增大了體系產(chǎn)H2O2的ACF面積，因此，本裝置可以簡(jiǎn)便高效的產(chǎn)H2O2。2．2電流密度對(duì)H2O2生成量的影響電流密度是影響電化學(xué)還原氧氣產(chǎn)生H2O2的重要因素之一。在固定初始pH、轉(zhuǎn)速和電解質(zhì)濃度的條件下，研究了不同電流密度對(duì)H2O2生成量的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。H2O2的生成量不會(huì)隨著時(shí)間直線(xiàn)上升，大約40min時(shí)，H2O2生成量達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)不再增加;H2O2的生成量隨著電流密度在8．33～20．82mA·cm－2的范圍里增加而增加，但當(dāng)電流密度超過(guò)20．82mA·cm－2時(shí)，H2O2生成量存在一個(gè)明顯的下降過(guò)程。圖3電流密度對(duì)H2O2產(chǎn)生量的影響Fig．3InfluenceofcurrentdensityongenerationamountofH2O2出現(xiàn)這個(gè)結(jié)果的原因是:當(dāng)電流密度為8．33、16．66、20．82、24．99和33．32mA·cm－2時(shí)，電化學(xué)過(guò)程中電極兩端相應(yīng)的電壓分別為3．0、4．1、4．3、5．4和6．0V。當(dāng)電壓超過(guò)4．3V時(shí)，氧氣的還原過(guò)程會(huì)通過(guò)反應(yīng)式(2)產(chǎn)生H2O而不是通過(guò)反應(yīng)式(1)產(chǎn)生H2O2，因此當(dāng)電流密度達(dá)到一定值時(shí)再繼續(xù)增大，H2O2生成量反而降低;較高的電流密度會(huì)導(dǎo)致H2O2在陽(yáng)極和電解液里分解，使H2O2生成量降低，由式(3)～(5)所示［24］。因此選用20．82mA·cm－2作為反應(yīng)電流密度。O2+2H++2e－→H2O2(1)O2+4H++4e－→2H2(2)H2O2→HO·2+H++e

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6 陶s

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